凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分

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1、凝膠滲透色譜凈化氣相色譜質(zhì)譜法同時測定金銀花中33種農(nóng)藥殘留組分作者：莊婉娥弓振斌葉江雷陳登云【摘要】　　建立了凝膠滲透色譜（GPC）凈化、氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）同時測定金銀花中33種有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的方法。樣品中的待測農(nóng)藥組分經(jīng)乙酸乙酯環(huán)己烷混合溶劑（1∶1，V/V）提取、GPC凈化去除色素等雜質(zhì)，GCMS采用全掃描/選擇離子監(jiān)測模式（Scan/SIM）采集數(shù)據(jù)后進(jìn)行定性/定量分析。方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤16.70%（6.9～84.6ng/g，n=5）；5種不

2、同加標(biāo)濃度下，待測農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)加入回收率在57.4%（甲胺磷）～109.9%（馬拉硫磷）之間；各農(nóng)藥組分的定性檢出限（3σ）為0.10～10.5ng/g，定量檢出限（10σ）為0.33～20.0ng/g?！娟P(guān)鍵詞】金銀花；凝膠滲透色譜；氣相色譜質(zhì)譜；農(nóng)藥殘留　　AbstractAmethodwasdevelopedforthesimultaneousdeterminationof33pesticideresidues,includingorganochlorine,organophosphorusan

3、dpyrethroidpesticide,inhoneysucklebygelpermeationchromatography(GPC)purificationandgaschromatographymassspectrometry(GCMS)detection.11Thepesticideswereextractedusingmixedsolventofethylacetateandcyclohexane(1∶1,V/V).Thepesticidesextractedfromsamplewer

4、eseparatedandpurifiedwithmatricessuchaspigmentbygelpermeationchromatography.ThepesticideswerefinallyseparatedanddetectedbyGCMSwithfullscanandselectiveionmonitormodesimultaneously.Theprecisionsofdevelopedmethodwithrelativestandarddeviationfor33pesticide

5、werelowerthan16.7%(6.9－84.6ng/g,n=5).Therecoveriesfor33pesticidestandardsspikedsampleswerebetween57.4%(methamidophos)and109.9%(malathion).Limitsofdetection(3σ)andquantifications(10σ)ofthemethodwere0.10－10.5ng/gand0.33－20.0ng/g,respectively.　　KeywordsHon

6、eysuckle;Gelpermeationchromatography;Gaschromatographymassspectrometry;Multipesticideresidues　　1引言11中藥安全問題，如中藥中的有害成分[1]、重金屬污染[2,3]、農(nóng)藥殘留[4,5]等已引起廣泛關(guān)注[6,7]。有關(guān)中藥中農(nóng)藥殘留測定方法的研究已有許多報道[4,5,8～10]，但涉及的農(nóng)藥品種較單一，多數(shù)僅局限于2000年“中國藥典”規(guī)定的六六六、滴滴涕和五氯硝基苯，同時測定中藥中有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲

7、菊酯農(nóng)藥的方法尚未見報道。　　已報道的中藥中農(nóng)藥殘留檢測方法中，多數(shù)采用固相萃?。⊿PE）凈化和氣相色譜（GC）測定[11～13]。與傳統(tǒng)的SPE相比，凝膠滲透色譜（GPC）凈化具有自動化程度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點，適合于中藥材、生物等復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥殘留測定的凈化過程。氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）不僅能準(zhǔn)確定量，而且能定性確證目標(biāo)組分［１４］，避免了GC測定造成的誤判和假陽性結(jié)果。金銀花為傳統(tǒng)中草藥，具有清熱解毒功效，用量多，用途廣，嚴(yán)格控制農(nóng)藥殘留量顯得尤為重要[1３]。本研究結(jié)合凝膠滲透色譜和氣相色譜

8、質(zhì)譜技術(shù)，建立了同時測定中藥材金銀花中33種有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的方法。GPC將待測目標(biāo)農(nóng)藥與樣品基質(zhì)中的大分子物質(zhì)（如色素等）分離[1４～1７]，達(dá)到分離、凈化農(nóng)藥組分的目的；GCMS則根據(jù)保留時間和特征離子豐度比進(jìn)行雙重定性，避免誤判，SIM模式提高測定的靈敏度和選擇性，達(dá)到準(zhǔn)確定量的目的?！　?實驗部分　　2.1儀器與試劑117890A5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國Agilent公司），配備自動進(jìn)樣器和化學(xué)工作站；LCTe