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《凝膠滲透色譜凈化氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、凝膠滲透色譜凈化氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量夏品華張明時(shí)陳文生伍慶【摘要】目的建立凝膠滲透色譜（GPC）凈化-毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定中成藥中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。方法凝膠滲透色譜采用的流動(dòng)相為丙酮-環(huán)己烷(1∶4)，最佳流速是5ml/min，最佳餾分收集時(shí)間是15～26min。結(jié)果低、中、高3個(gè)添加水平的回收率分別為85.5%～115.0%，84.3%～123.4%，86.7%～114.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.1%～9.3%，檢出限0.008～0.05μg/kg。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便，分離效果好，靈敏度高，重現(xiàn)性好?！娟P(guān)鍵詞】氣
2、相色譜凝膠滲透色譜有機(jī)氯農(nóng)藥中成藥殘留量有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥(OCPs)是一類(lèi)高效廣譜殺蟲(chóng)劑，廣泛應(yīng)用于殺滅農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)，曾是各國(guó)殺蟲(chóng)劑中使用最廣泛的一大類(lèi)。這類(lèi)農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，脂溶性強(qiáng)，殘效期長(zhǎng)，易在脂肪體內(nèi)蓄積，造成慢性中毒，嚴(yán)重危及人體健康，中藥材及中成藥的農(nóng)藥殘留問(wèn)題近年來(lái)逐漸引起人們的重視。盡快建立中藥中農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法及限量標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)保證人們用藥安全具有積極的意義。目前中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定主要采用有機(jī)溶劑提取，濃硫酸凈化，氣相色譜分析。但因中藥成分復(fù)雜，其中農(nóng)藥殘留量屬痕量范疇，這樣使得農(nóng)藥的提取、分離、凈化與富集的難度加大。凝膠滲透
3、色譜作為一種自動(dòng)化的分離技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中得到了推廣和應(yīng)用〔1～7〕。本研究運(yùn)用凝膠滲透色譜替代硫酸凈化，有效地克服了硫酸凈化回收率偏低的難題，建立的毛細(xì)管氣相色譜分析方法，具有操作簡(jiǎn)便、分析速度快、分離效能高、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，適合于中成藥中痕量有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定。1材料Agilent6890N氣相色譜儀，配備捕獲檢測(cè)器（μ-ECD），安捷倫GC工作站。GPC純化系統(tǒng)：泵（p），二極管陣列檢測(cè)器（mID×300mm），數(shù)據(jù)處理軟件（pol定量環(huán)。OV-1701毛細(xì)管色譜柱30m×0.32mmID×0.32μm；R210旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士BU
4、CHI）；電子分析天平（R200D）。丙酮、環(huán)己烷均為色譜純（天津科密歐），二氯甲烷為分析純（天津科密歐）。農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品：甲體-六六六（α-BHC）；乙體-六六六（β-BHC）；丙體-六六六（γ-BHC）；丁體-六六六（δ-BHC）；對(duì)對(duì)位滴滴依（PP`-DDE）；鄰對(duì)位滴滴涕（OP-DDT）；對(duì)對(duì)位滴滴滴（PP`-DDD）；對(duì)對(duì)位滴滴涕（PP`-DDT）；五氯硝基苯（PB）。所用標(biāo)準(zhǔn)品由中國(guó)成都化學(xué)試劑生產(chǎn)，純度大于99%。用甲醇分別配成0.1mg/ml的單標(biāo)儲(chǔ)備液，再分別移取一定量的單標(biāo)儲(chǔ)備液于10ml容量瓶中，用丙酮-環(huán)己烷（1∶4）混合
5、液定容，配成混合標(biāo)準(zhǔn)液。2方法2.1樣品的提取準(zhǔn)確稱(chēng)取仙靈骨葆膠囊樣品（膠囊直接取其粉末即可，顆粒須經(jīng)磨碎成粉末）2.5g于具塞錐形瓶中，加入10ml水浸泡過(guò)夜或超聲30min，加丙酮30ml超聲30min，加3g氯化鈉，振搖，再加30ml二氯甲烷，超聲30min，靜置1～2h，取30min上清液于100ml濃縮瓶中，在50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮近干，再加丙酮-環(huán)己烷（1∶4）混合液5ml，重復(fù)2次，用丙酮－環(huán)己烷混合液定容至10ml，4000r/min離心10min待用。2.2GPC凝膠凈化實(shí)驗(yàn)2.2.1GPC洗脫規(guī)律實(shí)驗(yàn)取5ml一定濃度的農(nóng)藥混合
6、標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)樣，用l/min，每毫升收集于一個(gè)試管中，收集30個(gè)，用氮吹近干，丙酮－環(huán)己烷定容至1ml得到待測(cè)液1。同樣在做成藥洗脫曲線時(shí)，用帶0.45μl尼龍微孔濾膜的10ml的注射器取樣品提取液5ml過(guò)GPC，其余同上，得到待測(cè)液2。2.2.2GPC凈化取“2.1”項(xiàng)的提取液5.0ml進(jìn)樣到GPC；保持流速為5ml/min，收集第15～26min餾分。濃縮淋洗液,用丙酮－環(huán)己烷定容至5ml待測(cè)，得到待測(cè)液3。2.3GC分析條件Agilent6890N氣相色譜儀，配備捕獲檢測(cè)器（μ-ECD），ov-1701彈性石英毛細(xì)管色譜柱30m×0.32m
7、mID×0.32μm；進(jìn)樣口280℃，柱溫220℃，檢測(cè)器370℃，載氣為高純N2（純度99.99%），柱前壓105KPa，柱流量1.5ml/min，進(jìn)樣量1μl，不分流進(jìn)樣。3結(jié)果3.1凈化條件的確定餾分收集時(shí)間點(diǎn)的確定要充分考慮被滲透排除的機(jī)體組分與混合標(biāo)準(zhǔn)組分的分離情況和回收率。成藥樣品和農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)GPC凈化后GC-ECD檢測(cè)結(jié)果表明，收集第15～26min的餾分，成藥（仙靈骨葆膠囊，貴州同濟(jì)堂制藥有限責(zé)任公司生產(chǎn)）樣品凈化率可達(dá)70%，加標(biāo)回收率為85%～115%，回收率滿(mǎn)足痕量分析的要求，成藥樣品色譜圖見(jiàn)圖1。3.506min為
8、α-BHC，3.77min為PB，5.94min為β-BHC圖1成藥樣品GC-ECD色譜圖3.2成藥及9種有機(jī)氯農(nóng)藥的GPC流出規(guī)律GPC是根據(jù)多孔凝膠對(duì)不同大小分
