在線凝膠滲透色譜―氣相色譜-質(zhì)譜法在農(nóng)藥殘留研究中應(yīng)用

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1、在線凝膠滲透色譜一氣相色譜/質(zhì)譜法在農(nóng)藥殘留研究中應(yīng)用摘要：介紹在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜(GPC-GC/MS)工作原理，分析在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用，包括蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留、堅(jiān)果中的農(nóng)藥殘留、茶葉中的農(nóng)藥殘留、糧食作物中的農(nóng)藥殘留。關(guān)鍵詞：在線凝膠滲透色譜-氣相色譜/質(zhì)譜食品農(nóng)藥殘留中圖分類號(hào)：TS207文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1007-3973(2013)007-131-02農(nóng)藥，以造福人類，提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量走進(jìn)了我們的世界，但是隨著農(nóng)藥的廣泛使用，大量食用含有農(nóng)藥殘留的食品會(huì)導(dǎo)致機(jī)體正常生理功能失調(diào)，

2、引起病理改變和毒性危害，它對(duì)人類健康，生態(tài)環(huán)境構(gòu)成了嚴(yán)重的威脅。食品安全問題已經(jīng)受到各國(guó)政府的密切關(guān)注，目前，農(nóng)藥殘留分析技術(shù)已經(jīng)不能滿足當(dāng)前社會(huì)的需求，GPC-GC/MS在線聯(lián)用技術(shù)具備樣品處理簡(jiǎn)單，分析時(shí)間快、溶劑使用量少，定性準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，近幾年，逐漸受到食品檢測(cè)工作者的青睞。在線GPC-GC/MS已經(jīng)用于糧食、蔬菜、水果、堅(jiān)果等中的多農(nóng)藥殘留分析。1在線GPC-GC/MS簡(jiǎn)介GPC-GC/MS主要包括兩部分：凝膠滲透色譜和氣相色譜/質(zhì)譜。GPC主要目的是去除樣品基質(zhì)中可能干擾目標(biāo)化物檢測(cè)的大分子油脂、色素等組分。系統(tǒng)流路圖如圖1,GPC根

3、據(jù)尺寸排阻原理先將分子量較大的脂肪和色素等先從色譜柱中洗脫，通過六通閥位置的切換將這些基質(zhì)干擾物排出系統(tǒng)，之后將所需檢測(cè)物質(zhì)導(dǎo)入試樣捕集環(huán)中，最后導(dǎo)入GC/MS進(jìn)行分離檢測(cè)。圖1系統(tǒng)流路圖2在線GPC-GC/MS在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用概況2.1蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留測(cè)定苯氧竣酸類農(nóng)藥憑借其高效、內(nèi)吸、高選擇性的特征廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，目前在土壤、水體等環(huán)境樣品及糧谷類農(nóng)作物中已經(jīng)測(cè)出苯氧竣酸類農(nóng)藥。張帆等建立了水果中的11種苯氧竣酸類農(nóng)藥在線GPC-GC/MS分析方法。該方法在0.02?0.10mg/kg加標(biāo)范圍內(nèi)，回收率為66%?112%,相

4、對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.4%?11.5%,定量下限為7?10g/kgo在柑橘樣品中11種苯氧竣酸類農(nóng)藥均有檢出；香蕉中檢測(cè)出2,4-D,含量為0.058mg/kg,其他農(nóng)藥成分未檢出。歐陽(yáng)運(yùn)富等將蔬菜、水果樣品經(jīng)二氯甲烷-丙酮（1：1,v/v）加速溶劑提取,活性炭柱-氨基柱串聯(lián)凈化結(jié)合在線GPC-GC/MS分析了22種農(nóng)藥殘留，在0.02,0.05,0.4mg/kg3個(gè)添加水平下的回收率為70.5%?107.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1%?&7%。在線GPC-GC/MS把GPC凈化和GC-MS分析檢測(cè)合二為一，自動(dòng)化除去為除盡的干擾物質(zhì)，保證了方法的可靠

5、性和有效性，大大的提高了分析的準(zhǔn)確度和有效性。薛麗等利用固相萃取-在線GPC-GC/MS測(cè)定了梅菜干中18種有機(jī)磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留，該方法的農(nóng)藥回收率均在80%?120%之間，精密度均小于15%o2.2堅(jiān)果中農(nóng)藥殘留測(cè)定吳巖，康慶賀等線GPC-GC/MS測(cè)定板栗、松子仁中多農(nóng)藥殘留分析。板栗經(jīng)乙睛-水(4：1,v/v)為提取劑，ENVI-18固相萃取柱凈化，除去樣品中的大量脂肪和笛醇等干擾基質(zhì)，在經(jīng)過在線GPC進(jìn)一步凈化，最后經(jīng)過GC/MS分析。44種有機(jī)磷農(nóng)藥中大部分農(nóng)藥的回收率為65%?120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%,檢出限為0.00

6、2?0.05mg/kgo松子仁也用同樣的方法進(jìn)行了處理，與板栗不同的是提取液經(jīng)Aluminum-N固相萃取柱凈化。28種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲菊酯農(nóng)藥的回收率為70%?120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%,檢測(cè)限為0.002?0.05mg/kgo固相萃取結(jié)合在線GPC-GC/MS有效的解決了低水分高脂質(zhì)樣品前處理復(fù)雜、基質(zhì)干擾嚴(yán)重的難題。2.3茶葉中農(nóng)藥殘留測(cè)定茶葉作為我國(guó)對(duì)外出口的傳統(tǒng)商品，近年來，歐盟等國(guó)對(duì)進(jìn)口茶葉的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)日趨嚴(yán)格。因此，茶葉的農(nóng)藥殘留檢測(cè)成為我們面臨的共同問題。李軍明等利用乙睛萃取、ENVI-carb固相萃取柱凈化結(jié)合在

7、線GPC-GC/MS測(cè)定了普洱茶、綠茶、紅茶、烏龍茶中的153種農(nóng)藥殘留量。該方法檢出限能夠滿足歐盟等國(guó)的限量要求，為茶葉中的多農(nóng)藥殘留提供了檢測(cè)方法。2.4糧食作物中農(nóng)藥殘留測(cè)定糧食作物作為人們生活的基本食品，糧食安全與人的生活息息相關(guān)，各個(gè)國(guó)家對(duì)糧食中的農(nóng)藥殘留都設(shè)有嚴(yán)格的限量標(biāo)準(zhǔn)。糧食中含有高的脂肪和淀粉，使得糧食中農(nóng)藥殘留的測(cè)定樣品前處理方法較為復(fù)雜。近年利用在線GPC-GC/MS測(cè)定糧食中的農(nóng)藥殘留減少了樣品前處理的繁復(fù)過程，縮短了分析時(shí)間，挺高了工作效率，減少了溶劑的使用。3總結(jié)在線GPC-GC/MS在能夠有效的去除復(fù)雜基質(zhì)中的干擾

8、物質(zhì)，降低背景、改善峰形、減小基質(zhì)效應(yīng)。簡(jiǎn)化了樣品前處理、提高了檢測(cè)的重現(xiàn)性、縮短了分析時(shí)間、提高了工作效率、減小了有害溶劑的使用，將成為食品檢測(cè)中的