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《肉豆蔻中總木脂素的提取工藝優(yōu)化研究-論文.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、2014年2月中成藥February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineVol_36No.2肉豆蔻中總木脂素的提取工藝優(yōu)化研究袁子民,王靜,胡娜,賈天柱,劉歡(遼寧中醫(yī)藥大學,遼寧大連116600)摘要:目的優(yōu)選提取肉豆蔻總木脂素的最佳提取工藝。方法以肉豆蔻總木脂素提取量為評價指標結合正交試驗,優(yōu)化其提取工藝。結果分別采用10倍量和8倍量90%乙醇為溶媒提取2次,每次1.5h。結論本工藝穩(wěn)定,重復性良好,適合工業(yè)化大生產(chǎn)。關鍵詞:肉豆蔻;總木脂素;正交試驗中圖分類號:R284.2文獻標志碼:B文章編號:1001—1528(2014)02-042
2、0-02doi:10.3969/i.issn.1001—1528.2014.02.049肉豆蔻為臨床常用中藥,載于《中國藥典》2010年入表2。版,為肉豆蔻科植物肉豆蔻MyristicafragransHoutt.的干表1L。(3)因素水平燥成熟種仁,具有行氣、止瀉等藥理作用??;瘜W成分主要含有揮發(fā)油、脂肪油、木脂素和苯丙素等。其中木脂素黼一4R類主要成分為肉豆蔻木脂素、去氫二異丁香酚、利卡啉.B等J,現(xiàn)代藥理研究表明肉豆蔻總木脂素類成分可能具有l(wèi)l1222333L抗氧化、保肝、抗炎、抗腫瘤等作用J。為對木脂素類成鯽∞舛分的藥理作用深入研究,本實驗以肉豆蔻總木脂素提取量表2L(3)正交試驗表設
3、計及結果333為評價指標,采用正交試驗法,對其總木脂素提取工藝進12312323L&試驗條件(因素水平)總木脂素提行優(yōu)化研究J。取量/mg∞鼴1儀器與試藥:1.1儀器U一3010紫外可見分光光度計(日本日立公232332c;n8O492568司);數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市榮華儀器廠);AR2140型電子分析天平(上海奧豪斯公司)。333l23312231.2試藥肉豆蔻藥材市售(浙江中醫(yī)藥大學飲片廠,產(chǎn)乏}地:印度尼西亞,批號090414);去氫二異丁香酚對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號11838—201102);乙醇、121如O4O卯789甲醇均為分析純。2方法與結果如2.1提取工藝的
4、正交試驗設計由于肉豆蔻中木脂素類成分的脂溶性較強,因此本實驗乙醇體積分數(shù)(A)、溶媒用量(B)、浸提次數(shù)(C)、時間(D)四個因素、三個水平2.3總木脂素的測定方法進行試驗考察,采用L。(3)正交試驗設計表(見表1),實驗結果見表2。2.3.1標準曲線的制備取去氫二異丁香酚對照品15.02.2方法及工藝評價指標取肉豆蔻粉末(過20目篩)mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻30.0g,精密稱定,共9份樣品。按正交試驗表2進行實度,搖勻作為貯備液。分別精密量取貯備液0.1、0.2、驗,合并各實驗提取液,靜置24h,濾過,濾液置10000.3、0.4、0.5、0.6mL,置10m
5、L量瓶中,分別加甲醇至mL量瓶中,加相應乙醇體積分數(shù)提取溶劑稀釋至刻度,搖刻度,搖勻,制成每1mL含去氫二異丁香酚為1.5、3.0、勻,備用。以肉豆蔻總木脂素提取量為考察指標,結果列4.5、6.0、7.5、9.0mL的標準液,以甲醇為空白,在收稿日期:2013-o26基金項目:基金項目國家自然科學基金項目(81274084)作者簡介:袁子民(1975一),男,副教授,博士,研究方向:中藥炮制工藝及質量標準。Tel:(0411)87586010,E—mml:yuanzmin@163.corn通信作者:賈天柱,男,教授,研究方向:中藥炮制工藝及質量標準。Tel:(0411)87586499,E—m
6、ail:ji~ianzhu51@yahoo.com.cn4202014年2月中成藥February2014第36卷第2期ChineseTraditionalPatentMedicineV01.36No.2275nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標,質量濃度200~400nm進行掃描,結果對照品溶液、供試品溶液均為橫坐標,繪制標準曲線。其回歸方程為Y=0.0905X+在275nm處有最大吸收,因此選擇275nm為紫外測定0.0042(r=0.9998)。結果去氫二異丁香酚濃度在1.5~波長。9.0¨g/mL范圍內(nèi),線性關系良好。3.2供試品溶液制備方法的選擇由于肉豆蔻中肉豆蔻2.3.2供試品溶
7、液制備取“2.2”項下1000mL量瓶中醚、黃樟醚、甲基丁香酚等揮發(fā)油類成分均含有苯丙素類的樣品溶液,分別精密量取1.0mL,蒸干,殘渣加甲醇溶結構,在紫外275nm處也有吸收,因此為去除揮發(fā)油類成解,轉移置100mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,分的干擾,對供試品溶液的制備進行了篩選。方法1:精即得。密吸取正交1號樣品1.0mL,置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干,殘2.3.3精密度試驗取同一供試品溶液,于