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《紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定蒙藥復(fù)方肉豆蔻-5味中酯類成分的含量-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、2O13年7月內(nèi)蒙古大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Ju1．20l3第44卷第4期JournalofInnerMongoliaUniversity(NaturalScienceEdition)VoI_44NO．4文章編號(hào)：1000—1638(2013)05—0476—05紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定蒙藥復(fù)方肉豆蔻一5味中酯類成分的含量朱小玲。。，馬強(qiáng)，董玉(1．內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院，呼和浩特010059；2．內(nèi)蒙古國(guó)際蒙醫(yī)醫(yī)院藥學(xué)部，呼和浩特010065)摘要：采用紫外可見(jiàn)分光光度法在490nm波長(zhǎng)處測(cè)定肉豆蔻一5味中酯類成分含量，得出異土木香內(nèi)酯在1．704～6．8
2、16mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好．回歸方程Y：0．0909X+0．0784(r一0．9999)，加樣回收率為97．66，RSD為1．5O．結(jié)果顯示此方法簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確，可用于肉豆蔻5味中總酯類成分的含量測(cè)定．關(guān)鍵詞：肉豆蔻一5味；酯類成分；紫外可見(jiàn)分光光度法中圖分類號(hào)：0657．32；R284．1文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A肉蔻一5味收載于《中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》(蒙藥分冊(cè))Eli，又名匝迪一5味．處方由肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇五味藥材按10：8：8：5：1的比例組成．用于治療心煩失眠、心神不安，對(duì)心赫依病(可出現(xiàn)心悸、心慌、胸脹、煩躁不安、唉聲嘆氣、神
3、昏譫語(yǔ)、頭昏目赤等癥狀)尤為有效．肉豆蔻一5味中木香中含有大量的酯類活性成分]．本文對(duì)肉豆蔻一5味中酯類成分的含量測(cè)定進(jìn)行了方法學(xué)研究．1材料與儀器藥材為蒙藥肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇飲片(由內(nèi)蒙古天力藥業(yè)有限責(zé)任公司提供，經(jīng)內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院龐秀生教授鑒定為蒙藥肉豆蔻、木香、土木香、廣棗、蓽茇)異土木香內(nèi)酯(自制，經(jīng)與uV，H～NMR，”c—NMR，MS數(shù)據(jù)對(duì)照一致，HPIC檢驗(yàn)純度在99以上)，其余試劑均為分析純．TU一1901型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(Jg京)，SARTORIUS—BS224S型電子分析天平(北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司)，K
4、Q一250DE型數(shù)控超聲波清洗儀(昆山市超聲儀器有限公司)．2方法2．1測(cè)定波長(zhǎng)肉豆蔻一5味含有大量酯類成分，以異土木香內(nèi)酯為對(duì)照，以異羥肟酸鐵法顯色，采用分光光度法進(jìn)行比色測(cè)定．在400800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行光譜掃描．從光譜圖中可見(jiàn)樣品與對(duì)照品均在490nm波長(zhǎng)處具有最大吸收，故選擇490nm作為測(cè)定波長(zhǎng)．2．2供試液制備*收稿日期：2013-03一¨；修回日期：2Ol3—04—17基金項(xiàng)目：內(nèi)蒙古自治區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目(2010)，2011年內(nèi)蒙古自治區(qū)草原英才基金，內(nèi)蒙古自治區(qū)重大科技計(jì)劃項(xiàng)目；2013年內(nèi)蒙古自治區(qū)自然科學(xué)基金(2013JQ03)
5、作者簡(jiǎn)介：朱小玲(1987一)，女，內(nèi)蒙古呼倫貝爾人．碩七研究生．通訊作者：董玉(1975一)，女，內(nèi)蒙古呼和浩特市人．教授，博士，研究方向：中蒙藥(復(fù)方)有效物質(zhì)基礎(chǔ)研究及藥物創(chuàng)新，E—mail：dongyu010@126．corn．第4期朱小玲等紫外可見(jiàn)分光光度法測(cè)定蒙藥復(fù)方肉豆蔻一5味中酯類成分的含量4772．2．1對(duì)照品溶液精密稱取異土木香內(nèi)酯對(duì)照品適量，加甲醇制備成1．704mg／mL的對(duì)照品溶液．2．2．2樣品溶液取復(fù)方肉豆蔻一5味約2g，精密稱定，置lOOmL圓底燒瓶中，乙醇回流提取兩次，每次趁熱用棉花l粗濾，合并兩次的提取液減壓回收溶劑
6、至小體積后用95％乙醇定容至10mL．精密吸取2mL溶液置lOmL容量瓶中用95％乙醇定容至刻度即得．2．3線性關(guān)系考察與標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取異土木香內(nèi)酯對(duì)照品溶液1、1．5、2、2．5、3和4mL分別置lOmI具塞刻度試管中．向試管中加入0．75mL堿性羥胺溶液(109／6的鹽酸羥胺甲醇溶液與10的氫氧化鈉甲醇溶液1：1混勻臨l1用現(xiàn)配并過(guò)濾除去混合后的不溶物)振搖試管使兩者混勻．置70~C水浴上加熱30分鐘，取出冷卻至●57室溫后加人3O的鹽酸0．25mL混勻后加入2的氯化鐵0．2mL，于490nm處測(cè)定吸光度值．以異土木香內(nèi)酯對(duì)照品取樣量(ra
7、g)為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：y一0．o9o9X+o．0784(r一0．9999)，結(jié)果表明異土木香內(nèi)酯在1．704～6．816mg范圍內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系．2．4測(cè)定法精密量取樣品溶液1．OmL照“2．3”項(xiàng)下的方法，自“向試管中加入0．75mL堿性羥胺溶液”起，依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出樣品溶液中總酯類成分的量(mg)，計(jì)算，即得．2．5精密度考察精密吸取樣品溶液1．OraL按“2．4”項(xiàng)下方法連續(xù)6次測(cè)定吸光度，結(jié)果RSD一0．13，該方法精密度良好．2．6樣品穩(wěn)定性考察精密量取樣品溶液1．
8、0mL按“2．4”項(xiàng)下方法操作，分別于配置溶液后0，5，1O，15，20，25，30min，測(cè)
