酸法提取豆渣微晶纖維素條件的優(yōu)化-論文.pdf

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1、第27卷第2期安徽工程大學學報Vo1．27．NO．22012年6月Journal0fAnhuiPolytechnicUniversityJun．，2012文章編號：16722—477(2012)02—0004—04酸法提取豆渣微晶纖維素條件的優(yōu)化王文強，陶玉貴，倪正，秦昌云，徐艷秋(安徽工程大學生物與化學工程學院，安徽蕪湖241000)摘要：研究利用豆渣提取微晶纖維素及條件優(yōu)化，并采用響應面試驗法研究酸解時間、溫度及鹽酸的質量分數(shù)等因素對微晶纖維素得率的影響．結果表明，3因素間的相互作用對微晶纖維素得率影響顯著，回歸方程解得其最佳工藝條件：酸解溫度88℃、酸解時問61min、鹽酸質

2、量分數(shù)為6．3，微晶纖維素得率為69．4．關鍵詞：豆渣；微晶纖維素；得率；響應面試驗中國分類號：TqaSa．4+2文獻標識碼：A微晶纖維素(microcrystallinecellulose，MCC)是纖維素經(jīng)水解至極限聚合度(LODP)時極細微的白色短棒狀或無定形結晶粉末狀產(chǎn)物，廣泛應用于食品工業(yè)、醫(yī)藥以及食品添加劑等多個領域【3]，具有廣闊的市場開發(fā)前景和研究價值。]．目前最常用的提取微晶纖維素方法有酸水解法、堿水解法以及酶法水解等[8_]，其中，酸水解法具有投資成本低，工藝成熟m]，被廣泛應用口．目前，提取微晶纖維素的原料主要有棉花、甘蔗渣、稻殼、小麥、稻草等，其中棉花纖維具

3、有很低的化學反應性和較好的可壓塑性，被用于生產(chǎn)食品級微晶纖維素，但由于其體積密度小，流動性不好，壓片過程中往往得不到預期產(chǎn)品，且生產(chǎn)成本高【-]．我國作為大豆生產(chǎn)消費大國，每年用于食品加工的副產(chǎn)豆渣約上千萬噸，而豆渣中粗纖維素含量占固形物含量78以上，相對于棉花纖維密度較大，因此利用豆渣作為提取微晶纖維素原料，能有效提高豆渣的利用．本文以豆渣為原料，利用酸水解法提取微晶纖維素，并利用SAS軟件對制備條件進行優(yōu)化，確定最佳提取條件．1材料與方法1．1材料與儀器材料：豆渣，外購并烘干備用．儀器：電熱恒溫鼓風干燥箱上海新苗醫(yī)療器械制造有限公司；循環(huán)水式多用真空泵鄭州長城科工貿有限公司；恒

4、溫磁力攪拌器金壇市杰瑞爾電器有限公司；NDJ一5S旋轉粘度計上海昌吉地質儀器有限公司；電子分析天平北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司．1．2試驗方法(1)微晶纖維素提取工藝流程．干豆渣一預處理一水洗過濾一酸解一水洗過濾一千燥一微晶纖維素．(2)預處理方法．脫脂：用正己烷預處理，除去豆渣中脂肪．脫蛋白質：用蛋白酶預處理，除去豆渣中蛋白質．纖維素提?。翰捎盟釅A處理提取豆渣纖維素_】引，并干燥備用．(3)微晶纖維素提取的單因素試驗及試驗條件優(yōu)化．在不同的條件下，豆渣纖維素經(jīng)酸解、過濾并水解濾渣至中性，然后干燥得到微晶纖維素．①單因素試驗．反應條件一定，分析不同的酸解溫度，分別設為8O℃、85℃

5、、9O℃、95℃、100℃，不同的鹽酸質量分數(shù)為4．0％、5．0、6．0、7．0％、8．0以及不同的酸解時間40min、50min、6Omin、70min、80min對微晶纖維素得率的影響．②條件優(yōu)化設計．依據(jù)單因素的實驗結果，利用響應面實驗設計方法對酸法提取豆渣微晶纖維素試驗條件進行優(yōu)化．根據(jù)Box-Behnken設計法，對酸解溫度、酸解時間、鹽酸質量分數(shù)為3因素進行了優(yōu)化．影響得率的3個主要因素及其3個水平見表1．收稿日期：2011—11～04作者簡介：王文強(1987一)，男，安徽黃山人，碩士研究生通訊作者：陶玉貴(1965一)，男，安徽無為人，教授，碩導．第2期王文強，等：

6、酸法提取豆渣微晶纖維素條件的優(yōu)化．5．(4)酸解程度控制．微晶纖維素是酸水解至極限聚合度時的產(chǎn)物，因此，控制聚合度就能控制酸解力度，根據(jù)聚合度與粘度的關系，按GB／T1548—1989方法測定粘度，計算出微晶纖維素的聚合度，從而對酸解進行控制．1．3微晶纖維素的測定及其得率計算利用重鉻酸鉀氧化還原法測定[1．測定微晶纖維素的含量，并利用下列公式計算微晶纖維素的得率：Y—。／mM100Yo，其中，m為豆渣纖維的質量，m為得到的微晶纖維的質量，y為微晶纖維素的得率．2結果與分析2．1單因素試驗結果與分析(1)酸解溫度的確定．實驗于料液比為豆渣纖維素：鹽酸一1：20(g／mL)、鹽酸質量

7、分數(shù)為6、酸解時間為1h的情況下，研究不同酸解溫度對微纖維素得率的影響，結果如圖1所示．由圖1可知，微晶纖維素的得率隨著酸解溫度的升高而增加，當溫度超過到9O℃時，微晶纖維素的得率隨著溫度繼續(xù)升高而降低．這是由于纖維素在高溫度下分子糖苷鍵斷裂，促使水解而生成葡萄糖，使得微晶纖維素的得率下降．所以酸解溫度在9O℃左右。微晶纖維素得率有最高值．(2)鹽酸質量分數(shù)的確定．料液比為豆渣纖維素：鹽酸一1：20(g／mL)，酸解溫度為9O℃，酸解時間為1h一定時，分析不同鹽酸質量