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1、現(xiàn)代食品科技ModernFoodScienceandTechnology2012，Vo1．28，No．4液相色譜一電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定豇豆中的水胺硫磷鄒樹丹，黃金鳳，羅東輝，羅海英，陳立偉，吳玉鑾(廣州市質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院，國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)廣州市食品安全檢測技術(shù)重點實驗室，廣州市食品安全風(fēng)險動態(tài)監(jiān)測與預(yù)警研究中心，廣東廣州510110)摘要：建立了豇豆中水胺硫磷的液相色譜．電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。樣品經(jīng)乙腈超聲提取后進行液相色．電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜分析。方法檢出限為0．1pg／kg(S／N=3)?？瞻讟颖咎砑铀皆?．1、1．0、5．0g時，
2、平均回收率為80．1～87．9％，相對偏差(n=6)為6．7~8．1％。使用MRM—IDA-EPI的模式，一次進樣可得到MRM色譜圖及MS質(zhì)譜圖。該方法具有前處理簡單回收率高、精密度好，選擇}生強，靈敏度高的優(yōu)點，符合農(nóng)藥殘留的分析要求。關(guān)鍵詞：水暌硫磷；分析；殘留；質(zhì)譜；豇豆文章篇號：1673．9078(2012)4-473-475Determinati0n0fIs0carb0ph0sinCowpeabyLC／MS／MSwithMRM．IDA．EPIZOUShu-dan，HUANGJin-feng,LUoDong-hui，LUOH-ying,CHENLi
3、-wei，WUYh-luan(GuangzhouQualitySupervisionandTestingInstitute，NationalCentreforQualitySupervisionandTestingofProcessedFood(Guangzhou)，GuangzhouCityKeyLaboratoryofDetectionTechnologyforFoodSafety，GuangzhouCityResearchCenterofRiskDynamicDetectionandEarlyWamingforFoodSafety，Guangzhou
4、Guangdong510110，China)Abstract：AnanalyticalmethodforthedeterminationofisocarbophosresiduesincowpeawithHPLC／MS／MSwasestablished．SampleswereextractedbyacetonilrilewithsonicextractinganddetectedLC／MS／MS．TheLODs(S／N=3)wereO．1~tg／kg．Forspil(inglevelat0．1，1．0，and5．0rtg／kg，theaveragereco
5、verieswere80．1％～87．9％andRSD(6)valuesrangedfrom6．7％to8．1％．UsingtheMRM-IDA-EPImodel，MRMchromatogramsandtheMSmassspectrumofthesamplesCallbeobtainedbyonlyonesingleection．ThemethodWassimple，preciseandhadhi曲recoveries，whichCallmeetthereqtfirememforresiduesanalysis．Keywords：isocarbophos；
6、analyst；residue；MS：cowpea水胺硫磷(圖1)為高毒殺蟲劑，對皮膚有一定的19426．2006、NY廠r1379．2007)[4-6J。水胺硫磷的液相刺激作用，但在試驗劑量下無致突變和致癌作用、無色譜．電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測法未見報道。其中HPLC~fl蓄積中毒作用。作為一種廣譜殺蟲、殺螨劑，水胺硫GC的選擇性和特異性較差，在實際應(yīng)用中，對于基質(zhì)磷對螨類、鱗翅目、同翅目具有很好的防治效果，主復(fù)雜的樣品，分離效果不理想，定性比較困難；GC—MS要用于防治果樹紅蜘蛛、介殼蟲和水稻、棉花害蟲。的選擇性和特異性相對較強，但由于是單級質(zhì)譜，靈作為一種
7、高毒農(nóng)藥，水胺硫磷禁止用于果、茶、煙、敏度和抗干擾能力仍然有待改進。菜、中草藥等植物或蔬菜、水果上。2010年1月，武漢CH3)2市三次檢出海南產(chǎn)豇豆水胺硫磷殘留超標(biāo)。為保證市民食用安全，全國多個城市隨即對海南豇豆進行緊急抽查。目前，水胺硫磷的檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)【、氣相色譜法(GC)【’3]、氣相色譜一Fig·1Molecularstructureofisocarbophos質(zhì)譜法(GC-MS)(GB／T23204—2008、GB／T本文以液相色譜一電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜檢測法檢測豇收稿日期：2011—12—10豆中水胺硫磷，使用MRM．ID
8、A—EPI的模式，一次進樣基金項目：國家質(zhì)檢總局科技計劃項目(20
