間接碘量法測定銅鹽中銅的含量.doc

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1、間接碘量法測定銅鹽中銅的含量一、實驗?zāi)康模?、掌握銅鹽中銅的測定原理和碘量法的測定方法；2、學習終點的判斷和觀察。二、實驗原理：在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+與過量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2：２Cu2++5I-＝２CuI↓+I3-生成的I2用Na2S2O3標準溶液滴定，以淀粉為指示劑，滴定至溶液的藍色剛好消失即為終點。I3-+２S2O32-＝3I-+S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析結(jié)果偏低，為了減少CuI沉淀對I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀轉(zhuǎn)化

2、為更難溶的CuSCN沉淀。CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN吸附I2的傾向較小，因而可以提高測定結(jié)果的準確度。根據(jù)Na2S2O3標準溶液的濃度,消耗的體積及試樣的重量,計算試樣中銅的含量。三、實驗步驟:CuSO4中銅的測定：準確稱取CuSO4·5H2O試樣0.5～0.6g兩份，分別置于錐形瓶中，加5ml1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入100g/LKI溶液10ml，立即用Na2S2O3標準溶液滴定至淺黃色，然后加入2ml淀粉作指示劑，繼續(xù)滴至淺藍色。再加100g/LKSCN10ml，搖勻后，溶液的藍色加深，

3、再繼續(xù)用Na2S2O3標準溶液滴定至藍色剛好消失為終點。四、數(shù)據(jù)記錄和處理2、銅鹽中銅的測定項目123試樣質(zhì)量(g)滴定管初讀數(shù)(mL)滴定管末讀數(shù)(mL)消耗Na2S2O3標準溶液體積(mL)Na2S2O3標準溶液濃度(mo?L-1)試樣中銅得質(zhì)量分數(shù)(%)試樣中銅得平均質(zhì)量分數(shù)(%)相對平均偏差(%)注：CuSO4·5H2O的摩爾質(zhì)量M=249.68g/mol。五、問題討論1.本實驗加入KI的作用是什么？答：本實驗中的反應(yīng)式為：從上述反應(yīng)可以看出，I-不僅是Cu2+的還原劑，還是Cu+的沉淀劑和I-的絡(luò)合劑。2.本實驗為什么要加入NH

4、4SCN？為什么不能過早地加入？答：因CuI沉淀表面吸附I2，這部分I2不能被滴定，會造成結(jié)果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高了測定的準確度。但為了防止I2對SCN-的氧化，而NH4SCN應(yīng)在臨近終點時加入。