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1、一：概述固相微萃取(SolidPhaseMicroextraction,SPME)是九十年代興起并迅速發(fā)展的新型的、環(huán)境友好的樣品前處理技術(shù)，無需有機(jī)溶劑，操作也很簡(jiǎn)便。該技術(shù)使用的是一支攜帶方便的萃取器，適于室內(nèi)使用和野外的現(xiàn)場(chǎng)取樣分析，也易于進(jìn)行自動(dòng)操作。這對(duì)樣品數(shù)量多、操作周期短的常規(guī)分析極為重要，不僅省時(shí)省力，而且對(duì)提高方法的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有重要意義。該技術(shù)在一個(gè)簡(jiǎn)單過程中同時(shí)完成了取樣、萃取和富集，是對(duì)液體樣品中痕量有機(jī)污染物萃取方面的重要貢獻(xiàn)。SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸兩步。吸附過程中待測(cè)物在樣品及石英纖維萃取頭外涂漬的固定相液膜中平
2、衡分配，遵循相似相溶原理。這一步主要是物理吸附過程，可快速達(dá)到平衡。如果使用液態(tài)聚合物涂層，當(dāng)單組分單相體系達(dá)到平衡時(shí)，涂層上吸附的待測(cè)物的量與樣品中待測(cè)物濃度線性相關(guān)。解吸過程隨SPME后續(xù)分離手段的不同而不同。對(duì)于氣相色譜（GC），萃取纖維插入進(jìn)樣口后進(jìn)行熱解吸，而對(duì)于液相色譜（LC），則是通過溶劑進(jìn)行洗脫。SPME有兩種萃取方式，一種是將萃取纖維直接暴露在樣品中的直接萃取法，適于分析氣體樣品和潔凈水樣中的有機(jī)化合物。另一種是將纖維暴露于樣品頂空中的頂空萃取法，廣泛適用于廢水、油脂、高分子量腐殖酸及固體樣品中揮發(fā)、半揮發(fā)性的有機(jī)化合物的分析。SPME技術(shù)評(píng)價(jià)
3、和應(yīng)用研究SPME萃取待測(cè)物后可與氣相色譜、液相色譜聯(lián)用進(jìn)行分離。使用的檢測(cè)器可以是質(zhì)譜（MS）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器（AED）等，方法的最低檢測(cè)限可達(dá)ng甚至pg水平。對(duì)水中長鏈的有機(jī)脂肪酸也可達(dá)到1×10-12g。根據(jù)樣品體積、待測(cè)物種類和性質(zhì)以及涂層厚度的不同，一次萃取操作的提取水平，對(duì)于血樣中的有機(jī)磷農(nóng)藥為0.03%-10.6%,而對(duì)于BTEX類化合物（苯、甲苯、乙基苯，二甲苯），提取水平在1%-20%之間。雖然SPME的一次提取水平大大低于常用的液-液萃取方法，但絕對(duì)進(jìn)樣量
4、遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于液-液萃取方法，靈敏度很高。該方法也易于掌握，對(duì)美國、加拿大、德國、意大利等6個(gè)國家11個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的一次含量在mg/kg級(jí)有機(jī)氯、有機(jī)磷、有機(jī)氮農(nóng)藥考核中，無論是曾用過還是第一次使用該方法，分析結(jié)果均無差異。目前SPME在環(huán)境樣品分析、精細(xì)化工、食品檢測(cè)、及藥物檢測(cè)方面均有應(yīng)用，檢測(cè)對(duì)象多為揮發(fā)半揮發(fā)有機(jī)化合物，典型的有BTEX、PAHs、氯代烴等。但在有毒有機(jī)金屬化合物檢測(cè)方面的應(yīng)用非常少，僅有的工作也局限于化合物的定性分析。SPME發(fā)展展望SPME是一項(xiàng)極具吸引力的樣品前處理技術(shù)，但也存在一定的局限性。由于商品化纖維種類較少，且容易破碎，在很大程度
5、上限制了該技術(shù)的應(yīng)用范圍。因此發(fā)展耐用的纖維及高效、高選擇性的纖維涂層材料是SPME方法研究的重要方向。而美國SUPELCO推出的SPME技術(shù)克服了以前傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理技術(shù)的缺陷，它無需溶劑和復(fù)雜裝置，它能直接從液體或氣體樣品中采集揮發(fā)和非揮發(fā)性的化合物，可以直接在GC，GC/MS和HPLC上分析。能與任何型號(hào)的氣相和液相色譜連用，有手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣兩種。?二、特點(diǎn)簡(jiǎn)單，快速，集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣與一體 簡(jiǎn)單：操作方便，只需按動(dòng)手柄?！】焖伲嚎梢怨?jié)省樣品預(yù)處理的70%時(shí)間?！〗?jīng)濟(jì)：無需溶劑及注射器，每個(gè)萃取頭可以反復(fù)使用50次以上。（最多達(dá)200次左右） 無毒
6、害：由于無需溶劑，使操作人員的工作環(huán)境得到改善，同時(shí)使實(shí)驗(yàn)室排出的毒液減低到最小量，為我們生活的環(huán)境作出貢獻(xiàn)。 適用性強(qiáng)：可以隨身攜帶，現(xiàn)場(chǎng)采樣，并可在任何型號(hào)的GC和HPLE儀器上直接進(jìn)樣。?三、組成SPME由手柄（Holder）和萃取頭（Fiber）兩部分構(gòu)成，壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細(xì)的不銹鋼針管（保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣），纖維頭可在針管內(nèi)伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可永久使用。?四、SPME操作步驟樣品萃取1.將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。2.推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以
7、浸入水溶液中（浸入方式）或置于樣品上部空間（頂空方式），萃取時(shí)間大約2～30分鐘。3.縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶GC分析1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。3.縮回纖維頭，移去針管。HPLC分析1.將SPME針管插入SPME/HPLC接口解吸池，進(jìn)樣閥置于“Load”位置。2.推手柄桿伸出纖維頭，關(guān)閉閥密封夾3.將閥置于“Inject”位置，流動(dòng)相通過解吸池洗脫樣品進(jìn)樣。4.閥重新置于“Load”位置，縮回纖維頭，移走SPME針管。?五、SPME纖維頭選樣指南您必須根據(jù)所分析物的分子量和極性選擇小分子量或揮發(fā)性
8、的化合物通常選用100u
