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1、固相微萃取技術前言試樣的預處理是樣品分析中至關重要的一環(huán)，傳統(tǒng)的樣品預處理方法往往手續(xù)復雜、耗時。具有溶劑消耗量少、對樣品污染少、預處理時間短等優(yōu)點的固相萃取技術已廣泛地應用于環(huán)境的監(jiān)測與分析中，成為一種常規(guī)分析方法。固相萃?。⊿PE）及固相微萃取 （SPME）技術簡介一、背景環(huán)境樣品分析中所涉及的環(huán)境和生物等樣品基體復雜，且待測元素和物質在樣品中的含量一般都很低，所以往往需要對樣品進行分離預富集，其要求一般為：★高的富集效率★分離富集過程中需保持真實樣品中各物質之間的平衡★盡可能消除雜質或溶劑的影響，減小基體效應傳統(tǒng)溶劑法的問題：
2、★有機溶劑用量大★富集倍數(shù)低★操作繁瑣、費時★分析物的損失和污染二、固相微萃?。⊿PME）和固相萃取（SPE）固相微萃?。⊿olidPhaseMicroextraction，SPME）是在固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，SPE）基礎上發(fā)展起來的一種新型萃取分離技術?！锕滔辔⑤腿。⊿PME）是由加拿大Waterloo大學Pawliszyn于1990年提出（ArthurCl,PawliszynJ.Anal.Chem.,1990,62:2145）。★美國Supelco公司于1993年推出了商品化的固相微萃取裝置。由于該
3、法既不使用溶劑，也不需要復雜的儀器設備，它一經出現(xiàn)就得到迅速的發(fā)展。三、固相萃?。⊿PE）固相萃?。⊿olidPhaseExtraction，SPE）是由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發(fā)展而來的。★其廣泛應用起始于1978年美國Waters公司首先將商品sep-pak投放市場。它是一種填充固定相的短色譜柱，用于濃縮被測組分或除去干擾物質。★SPE是一個柱色譜分離過程，分離機理、固定相和溶劑的選擇等方面與高效液相色譜（HPLC）有許多相似之處?！锊煌幨牵篠PE柱的填料粒徑（>40μm）要比HPLC（3-10μm）大，由于短的柱床和
4、大的填料粒徑，因此其柱效很低，一般為10-50塔板。1、用途：分離效率低的SPE技術主要用于處理試樣，其目的為：（1）從試樣中除去對以后分析有干擾的物質；（2）富集痕量組分，提高分析靈敏度；（3）變換試樣溶劑，使之與分析方法相適應；（4）原位衍生；（5）試樣脫鹽；（6）便于試樣的儲存和運送。2、固相萃取的基本原理：固相萃取的原理與液相色譜分離過程相仿，是一種吸附劑萃取，主要用于液體樣品的處理。A：當試樣通過裝有合適的固定相時，被測組分由于與固定相作用力較強而被吸附留在柱上，并因吸附作用力的不同而彼此分離，樣品基質及其他成分與固定相作
5、用力較弱而隨水流出萃取柱。B：被萃取組分用少量的選擇性溶劑洗脫。因此，SPE技術不僅用于“清洗”樣品，除去干擾成分，而且可以使組分分離，達到濃縮或純化的目的。3、固相萃取的裝置固相萃取的裝置主要分柱型和盤型兩種★體材料通常是用醫(yī)用級聚丙烯，在兩片聚丙烯篩板之間填裝吸附劑。也可選用玻璃、純聚四氟乙烯（PTFE）作為柱體材料?！镂絼┳疃嗍褂玫氖荂18相，該吸附劑疏水性強，在水相中對大多數(shù)有機物顯示保留。此外，也使用其他具有不同選擇性和保留性質的吸附劑，如：C8、氰基、苯基、雙純基填料、活性碳、硅膠、氧化鋁、硅酸鎂、高分子聚合物、離子交
6、換樹脂、排阻色譜吸附劑、親和色譜吸附劑等?！锍Ｓ孟疵撊軇┯校杭状?、水、乙酸、丙醇、異丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、乙醚、苯、甲苯、四氯化碳、環(huán)己烷、正己烷等。4、SPE的操作步驟及方法的建立：SPE操作步驟包括有柱預處理、加樣、洗去干擾物和回收分析物四個步驟。（1）柱預處理以反相C18SPE柱的預處理為例。先使數(shù)毫升的甲醇通過萃取柱，再用水或緩沖溶液頂替滯留在柱中的甲醇。柱預處理有兩個目的：★除去填料中可能存在的雜質；★使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。填料未經預處理或未被溶劑潤濕，能引起溶質過早穿透，影響回收率。（2）加樣預處
7、理后，試樣溶液被加至并通過SPE柱，在該步驟，分析物被保留在吸附劑上。加到萃取柱上的試樣量取決于萃取柱尺寸（填料量）和類型、在試樣溶劑中試樣組分的保留性質和試樣中分析物及基質組分的濃度。（3）除去干擾雜質用中等強度的溶劑，將干擾組分洗脫下來，同時保持分析物仍留在柱上。對反相萃取柱，清洗溶劑是合適濃度有機溶劑的水或緩沖溶液，通過調節(jié)清洗溶劑的強度和體積，盡可能地除去能被洗脫的雜質。（4）分析物的洗脫和收集這一步驟的目的是將分析物完全洗脫并收集在最小體積的餾分中，同時使比分析物更強保留的雜質盡可能多地留在SPE柱上。5、SPE的應用：（
8、1）SPE在環(huán)境樣品中的主要應用是對環(huán)境水樣的預處理，如：盤式SPE的使用，可使1L水的處理時間縮短到10min，與通常的液-液萃取相比，減少了大量的時間和勞動強度，減少使用大量的有機溶劑，降低了對人體和環(huán)境的影響。環(huán)境水樣從野外采集
