固相微萃?。╯pme)技術(shù)基本理論及應(yīng)用進(jìn)展

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1、綜述與評(píng)論固相微萃取(SPME)技術(shù)基本理論及應(yīng)用進(jìn)展周珊1,2趙立文1馬騰蛟1黃駿雄2(1北京市疾病預(yù)防控制中心北京100013)(2環(huán)境化學(xué)與生態(tài)毒理國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中科院生態(tài)環(huán)境研究中心北京100085)摘要固相微萃取SPME作為一種新型的樣品前處理技術(shù),自1989年加拿大Waterloo大學(xué)的學(xué)者Pawliszyn發(fā)明以來得到了迅速發(fā)展。本文介紹了SPME技術(shù)基本理論,討論了該技術(shù)的影響因素及操作要點(diǎn),綜述了SPME技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展,重點(diǎn)綜述SPME與各種分析儀器聯(lián)用在環(huán)境和食品分析領(lǐng)域的應(yīng)用研究進(jìn)展。關(guān)鍵詞固相

2、微萃?。⊿PME);環(huán)境分析;食品分析中圖分類號(hào)O651FundamentalTheoryofSPMETechnologyanditsApplicationProgressZhouShan1,2,ZhaoLiwen1,MaTengjiao1,HuangJunxiong2(1BeijingMunicipalCenterforDiseasePreventionandControl,Beijing100013,China)(2StateKeyLaboratoryofEnvironmentalChemistryandEco

3、toxicology,ResearchCenterforEco-EnvironmentalSciences,ChineseAcademyofSciences,Beijing100085,China)AbstractAsanewtypeofsamplepretreatmenttechnology,solid-phasemicroextraction(SPME),sinceitsinventionin1989byPawliszynandhisassociatesinWaterlooUniversity,Canada,h

4、asbeendevelopedrapidlyovertheyears.Fundamen-taltheoryofSPMEtechnologywasintroduced,influentialfactorsandoperationkeypointswerediscussed.Inaddition,applicationprogresswasreviewed,focuswasputoncouplingSPMEwithvariousofanalyticalinstrumentationanditsapplicationin

5、fieldofenvironmentalandfoodanalysis.KeywordsSPME;environmentalanalysis;foodanalysis1SPME技術(shù)基本理論n=Kfs·Vf·C0(2)也就是說萃取纖維涂層所能吸附的待測物質(zhì)的量1.1基本理論與其初始濃度成正比,即為SPME的定量基礎(chǔ)[4]。SPME技術(shù)是在SPE法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的樣品前如果考慮頂空萃取方式,則達(dá)平衡時(shí)待測物在萃處理方法。首創(chuàng)于1989年,其操作原理與SPE近似,取纖維涂層中的量可由下式表達(dá):但是操作方法迥然不同。SPM

6、E以熔融石英光導(dǎo)纖維CVVKK01212n=(3)或其它材料為基體支持物,采取“相似相溶”的特點(diǎn),KKV+KV+V121232在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層,通過直式中,C0為待測物的初始濃度;V1,V2,V3分別接或頂空方式,對(duì)待測物進(jìn)行提取、富集、進(jìn)樣和解為萃取涂層、溶液(或固相)及頂空的體積;K1,K2分別析。SPME的基本原理和萃取機(jī)制可以描述為待測物為待測物質(zhì)在萃取涂層與頂空以及頂空與樣品之間的在介質(zhì)相和/或頂空相、及萃取纖維相的分配平衡過分配系數(shù);在實(shí)際體系中,樣品通常存在多組分,因程,在一定條

7、件下達(dá)動(dòng)態(tài)平衡時(shí),涂層吸附的待測物而K1,K2不僅與同一組分的不同濃度有關(guān),還與樣品的量與樣品中的濃度成正比,以此作為定量分析的依中的其它組分濃度有關(guān)。其平衡體系的數(shù)學(xué)表達(dá)式更據(jù)[1-3]。具體表述為,在單相、單組分的萃取系統(tǒng)中達(dá)為復(fù)雜。嚴(yán)格地講,需要進(jìn)行定量校正。但是通常在到分配平衡時(shí),待測物在萃取纖維涂層中的量可由下分析環(huán)境或食品樣品時(shí),可以假設(shè)不同組分的濃度往n=Kfs?Vf?C0?Vs往很低,可以忽略彼此的作用。將(3)式與(1)式相比,式表達(dá):(1)Kfs?Vf+Vs只在分母處多了K2V3一項(xiàng),而通過控制

8、頂空體積,可其中,n為待測物在萃取纖維涂層中的量;Kfs為以忽略其對(duì)整個(gè)計(jì)算結(jié)果的影響,因而,萃取纖維涂待測物在樣品及涂層間的分配系數(shù);Vf為萃取涂層的層所吸附的物質(zhì)的量n仍然正比于其起始濃度C0。體積;C0為待測物的初始濃度;Vs為樣品體積。當(dāng)樣1.2操作步驟品體積Vs>>KfsVf時(shí),式(1)可近似地表達(dá)為:圖1所示SPME裝置為針狀套管結(jié)構(gòu)。最外層是雙

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