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1、TEM在高分子上的應(yīng)用摘要：透射電鏡（TEM）即透射電子顯微鏡，是使用最為廣泛的一類電鏡。其工作原理是利用電子射線（或稱電子束也稱電子波）穿透樣品，而后經(jīng)多級(jí)電子放大后成像于熒光屏。它的主要優(yōu)點(diǎn)是分辨率高，可用來(lái)觀察超微結(jié)構(gòu)以及微細(xì)物體和生物大分子的全貌。本文主要介紹TEM在高分子中的應(yīng)用，包括對(duì)于高分子形貌和尺寸、混合物物質(zhì)的形貌和運(yùn)動(dòng)范圍的觀測(cè)等。前言：透射電子顯微鏡(TransmissionElectronMicroscope,簡(jiǎn)稱TEM),可以看到在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的小于0.2um的細(xì)微結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長(zhǎng)更短的
2、光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光和紫外光短得多，并且電子束的波長(zhǎng)與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說(shuō)電壓越高波長(zhǎng)越短。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm。透射電鏡在高分子上的應(yīng)用更為廣泛，作為直接觀測(cè)手段，為實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行提供了最為直接的證據(jù)。關(guān)鍵詞：透射電鏡，檢測(cè)，高分子表征1.透射電鏡的簡(jiǎn)介1.1透射電鏡的歷史恩斯特·阿貝最開始指出，對(duì)物體細(xì)節(jié)的分辨率受到用于成像的光波波長(zhǎng)的限制，因此使用光學(xué)顯微鏡僅能對(duì)微米級(jí)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行放大觀察。通過(guò)使用由奧古斯特·柯勒和莫里茨·馮·羅爾研制的紫外光顯微鏡，可以將極
3、限分辨率提升約一倍。然而，由于常用的玻璃會(huì)吸收紫外線，這種方法需要更昂貴的石英光學(xué)元件。當(dāng)時(shí)人們認(rèn)為由于光學(xué)波長(zhǎng)的限制，無(wú)法得到亞微米分辨率的圖像。[2]?1858年，尤利烏斯·普呂克認(rèn)識(shí)到可以通過(guò)使用磁場(chǎng)來(lái)使陰極射線彎曲。這個(gè)效應(yīng)早在1897年就由曾經(jīng)被費(fèi)迪南德·布勞恩用來(lái)制造一種被稱為陰極射線示波器的測(cè)量設(shè)備，而實(shí)際上早在1891年，里克就認(rèn)識(shí)到使用磁場(chǎng)可以使陰極射線聚焦。后來(lái)，漢斯·布斯在1926年發(fā)表了他的工作，證明了制鏡者方程在適當(dāng)?shù)臈l件下可以用于電子射線。1928年，柏林科技大學(xué)的高電壓技術(shù)教授阿道夫·馬蒂亞斯讓馬克斯·克諾爾來(lái)領(lǐng)導(dǎo)一個(gè)研究小組來(lái)改進(jìn)陰極射線示波器
4、。這個(gè)研究小組由幾個(gè)博士生組成，這些博士生包括恩斯特·魯斯卡和博多·馮·博里斯。這組研究人員考慮了透鏡設(shè)計(jì)和示波器的列排列，試圖通過(guò)這種方式來(lái)找到更好的示波器設(shè)計(jì)方案，同時(shí)研制可以用于產(chǎn)生低放大倍數(shù)（接近1:1）的電子光學(xué)原件。1931年，這個(gè)研究組成功的產(chǎn)生了在陽(yáng)極光圈上放置的網(wǎng)格的電子放大圖像。這個(gè)設(shè)備使用了兩個(gè)磁透鏡來(lái)達(dá)到更高的放大倍數(shù)，因此被稱為第一臺(tái)電子顯微鏡。在同一年，西門子公司的研究室主任萊因霍爾德·盧登堡提出了電子顯微鏡的靜電透鏡的專利。1.2背景知識(shí)理論上，光學(xué)顯微鏡所能達(dá)到的最大分辨率，d，受到照射在樣品上的光子波長(zhǎng)λ以及光學(xué)系統(tǒng)的數(shù)值孔徑，NA，的限制：
5、(1)二十世紀(jì)早期，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)理論上使用電子可以突破可見(jiàn)光光波波長(zhǎng)的限制（波長(zhǎng)大約400納米-700納米）。與其他物質(zhì)類似，電子具有波粒二象性，而他們的波動(dòng)特性意味著一束電子具有與一束電磁輻射相似的性質(zhì)。電子波長(zhǎng)可以通過(guò)徳布羅意公式使用電子的動(dòng)能得出。由于在TEM中，電子的速度接近光速，需要對(duì)其進(jìn)行相對(duì)論修正：(2)其中，h表示普朗克常數(shù)，m0表示電子的靜質(zhì)量，E是加速后電子的能量。電子顯微鏡中的電子通常通過(guò)電子熱發(fā)射過(guò)程從鎢燈絲上射出，或者采用場(chǎng)電子發(fā)射方式得到。隨后電子通過(guò)電勢(shì)差進(jìn)行加速，并通過(guò)靜電場(chǎng)與電磁透鏡聚焦在樣品上。透射出的電子束包含有電子強(qiáng)度、相位、以及周期性的
6、信息，這些信息將被用于成像。1.3結(jié)構(gòu)原理透射電鏡的總體工作原理是：由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，在真空通道中沿著鏡體光軸穿越聚光鏡，通過(guò)聚光鏡將之會(huì)聚成一束尖細(xì)、明亮而又均勻的光斑，照射在樣品室內(nèi)的樣品上；透過(guò)樣品后的電子束攜帶有樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，樣品內(nèi)致密處透過(guò)的電子量少，稀疏處透過(guò)的電子量多；經(jīng)過(guò)物鏡的會(huì)聚調(diào)焦和初級(jí)放大后，電子束進(jìn)入下級(jí)的中間透鏡和第1、第2投影鏡進(jìn)行綜合放大成像，最終被放大了的電子影像投射在觀察室內(nèi)的熒光屏板上；熒光屏將電子影像轉(zhuǎn)化為可見(jiàn)光影像以供使用者觀察。本節(jié)將分別對(duì)各系統(tǒng)中的主要結(jié)構(gòu)和原理予以介紹。1.4成像方式電子束穿過(guò)樣品時(shí)會(huì)攜帶有樣品的信息
7、，TEM的成像設(shè)備使用這些信息來(lái)成像。投射透鏡將處于正確位置的電子波分布投射在觀察系統(tǒng)上。觀察到的圖像強(qiáng)度，I，在假定成像設(shè)備質(zhì)量很高的情況下，近似的與電子波函數(shù)的時(shí)間平均幅度成正比。若將從樣品射出的電子波函數(shù)表示為Ψ，則（3）不同的成像方法試圖通過(guò)修改樣品射出的電子束的波函數(shù)來(lái)得到與樣品相關(guān)的信息。根據(jù)前面的等式，可以推出觀察到的圖像強(qiáng)度依賴于電子波的幅度，同時(shí)也依賴于電子波的相位。雖然在電子波幅度較低的時(shí)候相位的影響可以忽略不計(jì)，但是相位信息仍然非常重要。高分辨率的圖像要求樣品盡量的薄，電子束的能量
