溶膠-凝膠法制備YBCO超導(dǎo)材料.pdf

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1、第Z8卷第11期機(jī)械工程材料Vol.Z8o.11Z004年11月MaterialsforMechanicalEngineeringov.Z004溶膠-凝膠法制備YBCo超導(dǎo)材料戚曉芳!錢生民(東南大學(xué)材料科學(xué)與工程系9江蘇南京Z10096)摘要"采用膠溶法緩釋反應(yīng)法和Pechini工藝等三種不同的溶膠-凝膠方法制備YBCO超導(dǎo)材料9觀測(cè)了合成物的結(jié)構(gòu)以及超導(dǎo)性能等G結(jié)果表明CPechini工藝制備的粉體純度高9顆粒細(xì)小均勻9經(jīng)960長時(shí)間燒結(jié)后9可獲得高純度的YBCO超導(dǎo)材料9超導(dǎo)臨界轉(zhuǎn)變溫度T9c=9ZK躍遷寬度Tt1KG關(guān)鍵詞"超導(dǎo)材料9YBCO9溶膠-凝膠法9Pechini工藝中圖分

2、類號(hào)"O511文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼"A文章編號(hào)"1000-3738Z00411-0016-03ProcessingofYBCoSlpercondlctiveMaterialsbySol-gelMethods0IXiao-fang0IANSheng-minSoutheastUniversityaningZ10096ChinaAbstractTheprocessingofYBCOsuperconductivematerialsbycolloid-dissolutionsloW-releaseandPechinitechniCuesWasstudiedandtheirmicrostructureandsupe

3、rconductivepropertyWereexamined.TheresultsshoWthatthepoWdermadebyPechinitechniCueisfineandhashighpurityanduniformity.SinteringthepoWdersat960folloWedbysloWcoolingtoannealforalongtimehighpurityYBaZCu3O7superconductivematerialcanbeobtainedanditssuperconductingtransitiontemperatureTcis9ZKandTislessthan

4、1K.KeyWordssuperconductivematerialYBCOsol-gelPechinitechniCue2.l試樣制備l引言將YOBaO和CuO按333Z3Z對(duì)高溫超導(dǎo)的深入研究使人們逐步認(rèn)識(shí)到在超YBaZCu3O7中金屬離子的化學(xué)計(jì)量比1Z3配導(dǎo)機(jī)理研究材料物理性能測(cè)量以及超導(dǎo)材料應(yīng)用等制成總濃度為0.6mol的水溶液分別采用膠溶方面都需要純度高性能好的超導(dǎo)材料1傳統(tǒng)的固法緩釋反應(yīng)法和Pechini工藝制備凝膠方法如相反應(yīng)法通過固相傳質(zhì)擴(kuò)散反應(yīng)合成超導(dǎo)材料由于下1膠溶法在水溶液中滴入氨水調(diào)整其p=反應(yīng)活化能較高致使合成的材料均勻度差顆粒粗5.Z同時(shí)用磁力攪拌器攪拌并不斷加入

5、分散劑這對(duì)材料的超導(dǎo)性能如超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的躍遷寬度4Cl溶液使之成為溶膠再經(jīng)70水浴Zh后得到凝膠Z緩釋反應(yīng)法在水溶液中加入適量的緩T以及材料的韌性均有較大影響溶膠-凝膠sol-釋劑CO和分散劑制成溶膠后再gel法在超細(xì)粉體材料的制備上有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)可在ZZ4Cl經(jīng)70水浴Zh后得到凝膠3Pechini工藝在水納米和分子尺度上對(duì)材料的微觀結(jié)構(gòu)與性質(zhì)進(jìn)行調(diào)Z3溶液中加入螯合劑檸檬酸CA滴入氨水調(diào)整其整和控制合成產(chǎn)物不僅顆粒細(xì)小而且很均勻?yàn)楂@得材質(zhì)均勻粒度細(xì)小的超導(dǎo)材料作者采用三p=5.Z同時(shí)加熱到80攪拌形成溶膠再加入聚合劑乙二醇反應(yīng)1.5h后得到凝膠將上述三種種不同的溶膠-凝膠方法制備了YBCO超

6、導(dǎo)材料觀方法所制凝膠在300下干燥10h以上再經(jīng)930測(cè)了其合成物的結(jié)構(gòu)以及超導(dǎo)性能等煅燒5h緩冷后得到Y(jié)BCO粉體選用Pechini工2試樣制備與試驗(yàn)方法藝所制YBCO粉體壓制成型并燒結(jié)燒結(jié)工藝為9607Zh緩冷至400保溫180h收稿日期"Z004-04-ZZ修訂日期"Z004-06-Z82.2試驗(yàn)方法基金項(xiàng)目"江蘇省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目BK99005用JEM-Z000EX型透射電鏡TEM觀察YB-作者簡介"戚曉芳197Z女江蘇東臺(tái)人講師CO粉體的形貌顆粒分散方法將粉體試樣放入研16戚曉芳9等溶膠-凝膠法制備YBCO超導(dǎo)材料缽杯9倒入少量丙酮研磨9用銅網(wǎng)將分散的顆粒從溶的各種硝酸鹽的水解產(chǎn)

7、物9這是沒有和螯合劑充分液中撈出9待丙酮揮發(fā)后進(jìn)行觀察o用XD-3A型X發(fā)生反應(yīng)而殘留下來的o圖3b表明9粉體主要成分射線衍射儀對(duì)YBCO粉體和燒結(jié)試樣進(jìn)行物相分是YBa9其次是YBaoZCu3O7ZCu3O9x析9測(cè)定條件CuK靶9管壓40kV9管流Z0mA9掃描速度4mino用四引線法測(cè)量燒結(jié)試樣的電阻-溫度曲線o3試驗(yàn)結(jié)果及分析3.l相組成與結(jié)構(gòu)圖1表明9膠溶法制備的非晶凝膠中存在晶體相沉淀

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