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1、山東化工·24·SHANDONGCHEMICALINDUs陬Y2014年第43卷高純度溴代三嗪的制備方法研究余瀟娜，田慧，田巍，孔慶池(中國(guó)石油大學(xué)(華東)理學(xué)院化學(xué)系，山東青島266580)摘要：本文研究了由苯酚與三聚氯氰反應(yīng)合成2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪，然后溴化合成溴代三嗪的反應(yīng)條件，得到合成2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪合適的工藝條件：用氯苯作溶劑，無(wú)水三氯化鋁做催化劑，苯酚與三聚氯氰在回流溫度下保溫反應(yīng)3h。關(guān)鍵詞：溴代三嗪；2，4，6一三苯氧基一1，3，5一三嗪；苯酚；三聚氯氰；合成中圖分類號(hào)：TQ
2、314．248文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1008-021X(2014)08—0o24—03StudyonPreparationMethodsofHighPurityTri(tribromopheny1)cyanurateShexiaona，Tianhui，Tianwei，Kongqingchi(ChinaUniversityofPetroleum(Huadong)，Qingdao266580，China)Abstract：Thisarticleresearchedthereactionconditionsofsynthesizing
3、tri(tribromopheny1)eyanuratethatisbromidedby2，4，6一triphenoxy一1，3，5一tfiazine，whichissynthesizedbyphenolandeyanuricchloride，theappropriateprocessconditionsofgeRingsynthetic2，4，6一Triphenoxy一1，3，5一triazineislettingphenolandcyanuricchloridereac~oninrefluxtemperatureforthre
4、ehourswithehlorobenzeneaSsolventandanhydrousaluminiumchlorideascatalyst．Keywords：tri(tribromopheny1)cyanurate；2，4，6一tfiphenoxy一1，3，5一tfiazine；phenol；eyanuficchloride；synthesis溴代三嗪化學(xué)名稱為三(三溴苯氧基)一三聚氰酸酯，是溴苯酚和氫氧化鈉，使其生成三溴苯酚鈉，然后加入三聚氯一種優(yōu)秀的阻燃劑，具有極好的阻燃性能，國(guó)內(nèi)外均對(duì)其合氰使其反應(yīng)，得到的收率為86．5
5、％，產(chǎn)品熔點(diǎn)214—216℃，成方法做了大量研究。再次使用溶劑重結(jié)晶，可以得到熔點(diǎn)229～231℃的產(chǎn)品。目前報(bào)道的合成方式均是以三聚氯氰和三溴苯酚為原CN1888014J、US5696302-4J、US5907040公開了使用與水料合成，一般是先讓三溴苯酚與氫氧化鈉反應(yīng)生成鈉鹽，然不互溶的有機(jī)溶劑作溶劑生產(chǎn)溴代三嗪的技術(shù)。方法是首后與三聚氯氰反應(yīng)生成溴代三嗪。美國(guó)雅寶公司在先讓三溴苯酚與氫氧化鈉反應(yīng)，制得三溴苯酚鈉水溶液，其US5965731[11公開的技術(shù)中，使用丙酮作溶劑，首先在無(wú)水丙次，將三聚氯氰加入到無(wú)水有機(jī)溶劑中，在水
6、相中加入相轉(zhuǎn)酮中加入三溴苯酚，然后加入氫氧化鈉水溶液，制成三溴苯移催化劑后，將三聚氯氰溶液慢慢加入到三溴苯酚鈉溶液，酚鈉丙酮溶液，在回流溫度下滴加三聚氯氰的丙酮溶液，制相轉(zhuǎn)移催化劑將水相中三溴苯氧基陰離子轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，與得了溴代三嗪。專利US4039538_2公開了使用乙二醇甲醚三聚氯氰反應(yīng)生成溴代三嗪。以季銨鹽做相轉(zhuǎn)移催化劑為作溶劑合成溴代三嗪的方法，在乙二醇甲醚溶劑中，加入三例，反應(yīng)式如下：BrBrR．NCI+BrONR-I-NaCBr8fONR‘++RNCl(2)Br收稿日期：2014—06—30作者簡(jiǎn)介：佘曉娜(1992一
7、)，女，甘肅人，中國(guó)石油大學(xué)(華東)2Ol1級(jí)本科在讀學(xué)生。第8期余瀟娜，等：高純度溴代三嗪的制備方法研究·25·唐安斌報(bào)道的合成方法，是將三溴苯酚、三聚氯氰先1．2．2溴代三嗪的合成加入有機(jī)溶劑中，由于三聚氯氰分子中氯原子具有很高的活在安有攪拌器、冷凝器的三口瓶?jī)?nèi)加入氯苯176g，然后性，加入三溴苯酚后，迅速發(fā)生醚化反應(yīng)生成鹽，然后通過加入苯酚20g和無(wú)水三氯化鋁0．5g；在恒壓漏斗內(nèi)加入氯苯相轉(zhuǎn)移催化劑導(dǎo)入OH一，OH一與H反應(yīng)生成水，cl一取代50g，然后加入三聚氯氰13g，搖動(dòng)使其溶解；將三口瓶置于油OH一隨相轉(zhuǎn)移催化劑轉(zhuǎn)
8、入水相，失去H后的中間體又與三浴中升溫至132~(2，將恒壓漏斗內(nèi)物料滴加到三口瓶中，反應(yīng)溴苯酚反應(yīng)。產(chǎn)生的HC1用導(dǎo)管導(dǎo)出，用水吸收，滴加完成后，保溫反應(yīng)OH一具有較強(qiáng)的親和力，易于三聚氯氰及中間體發(fā)生取3h，然后，降溫至20℃，加入50g水，冰
