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《試析液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、X8嗽140分類號密級學(xué)校代碼：學(xué)號：蔫纛輯懿纛謦碩士研究生學(xué)位論文論文題目：液相催化氫化法制備溴代苯胺姓名指導(dǎo)教師學(xué)科專業(yè)專業(yè)代碼研究方向的工藝研究魯莉華李英春化學(xué)工藝081702精細(xì)化工2005年5月28日液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝研究摘要溴代苯胺是一類用途非常廣泛的精細(xì)化學(xué)品中間體。目前合成溴代苯胺的主要路線是傳統(tǒng)的化學(xué)還原法，本文針對傳統(tǒng)合成溴代苯胺方法中的缺點，對其合成路線和工藝做了改進(jìn)。并著重討論了液相催化氫化法制備溴代苯胺的工藝。在此基礎(chǔ)上研究了對溴苯胺、鄰溴苯胺和問溴苯胺的液相催化氫化制備工藝。實驗中考察了溶劑、W-4型Raney-Ni催化劑、助催化劑(
2、脫溴抑制劑)、溫度、壓力、攪拌速度、物料配比以及催化劑的套用等對反應(yīng)的影響，確定了最佳工藝條件。在以甲醇為溶劑，W-4型Raney-Ni為催化劑，雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)單因素分析法得到加壓液相催化氫化對溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：對溴硝基苯409，甲醇185ml，Raney—Ni催化荊4．Og，雙氰胺O．89，反應(yīng)溫度70℃，壓力1．2MPa，反應(yīng)時間7．0h，收率可達(dá)到87．O％以上，純度可達(dá)到99．0％以上，對溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99．5％以上。在以甲醇為溶劑，W-4型Raney．Ni為催化劑，雙氰胺為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)正交實驗得到加壓液相催化氫
3、化鄰溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：鄰溴硝基苯359，甲醇185ml，Raney-Ni催化劑4．59，雙氰胺0．89，反應(yīng)溫度70℃，反應(yīng)時間7．5h，收率可以達(dá)到75．0％以上，純度達(dá)到99．0％以上，鄰溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)94．5％以上。在以甲醇為溶劑，W-4型Raney-Ni為催化劑，氫氧化鈣為助催化劑的催化氫化條件下，依據(jù)正交實驗得到加壓液相催化氫化問溴硝基苯的最佳反應(yīng)條件為：間溴硝基苯409，甲醇185ml，Raney—Ni催化劑4．09，氫氧化鈣助催化劑O．69，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時間6．Oh，收率可以達(dá)到86．0％以上，純度可以達(dá)到99．O％以上，間溴硝基苯的轉(zhuǎn)化率
4、可達(dá)99．5％以上。本課題對反應(yīng)中的副反應(yīng)進(jìn)行了研究與探討，對反應(yīng)中的催化劑，溶劑實現(xiàn)了循環(huán)利用，減少了三廢污染，為產(chǎn)品的工業(yè)化提供了有用的實驗數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞：溴代硝基苯溴代苯胺催化氫化Raney-Ni催化劑TECHNI(-虹。ReSEARCHONTHESYNTHESISOFBROMOANⅡ眥BYUQUIDCA工AIYSISABSTRACI'Thetraditionalsynthesismethodforpreparingbromoanilineischemicalhydrogenation．Toovercomeitsshortcomings，anewsynthesizingw
5、ayofliquidlyhydrogenatingbromonitrobenzeneundercatalysiswasofferedinthispaper．Theflowprocessforpreparingbromoanilinefromcatalysishydrogenatingbmmom仃o·-benzenewasstudied．Intheexperiments,theeffectsofthetemperature,pressure,timeandtheratioofmaterials，etc．，onthereaction,andtherecyclingwayofW-4
6、Raney—Niwerereviewed．Intheend，theoptimumconditionsweredetermined．Ontheconditionofusingmethanolassolvent，W-4Raney-Niascatalyst，dicyandia·mideasactivator,theoptimumconditionforpreparingp-bromoanilinethroughthesingle-factorexperimentsisasfollows：theamourofp—bromonitrohenzene，methanol，Raney-Nia
7、nddicyandiamideare409,185ml，4．09andO．89，respectively．Thereactiontemperature，pressureandtimearc70"C，1．2M-Paand7．0hours，respectively．TheyieldCallreach85．O％，thepuritycanreach99．0％，theconversionofp—bromonitrobenzeneis99．5％．Ontheconditionofusingmethanolassolv
