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1、·70·中國(guó)有色冶金B(yǎng)卷研究開發(fā)篇·試驗(yàn)研究含鈦高爐渣渣鈦分離研究劉旭隆,肖慶,沈敏敏,孫菲,李心林,石曉燕,李秋菊(上海大學(xué)上海市現(xiàn)代冶金與材料制備重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200072)[摘要]對(duì)某鋼廠高鈦型高爐渣進(jìn)行了渣鈦分離研究,確定了以NaOH作為分離劑制取偏鈦酸晶體粉末的工藝路線,實(shí)現(xiàn)了含鈦高爐渣資源的有效利用。含鈦高爐渣中的鈦、硅、鋁氧化物在高溫下與NaOH發(fā)生發(fā)應(yīng),生成相應(yīng)的含氧酸鈉鹽,經(jīng)過(guò)水浸和酸洗即可得到偏鈦酸結(jié)晶。實(shí)驗(yàn)表明,溫度對(duì)分離效果的影響顯著,當(dāng)渣與分離劑之比為50:33、焙燒溫度達(dá)1350℃時(shí)
2、,效果最佳,生成的偏鈦酸量最大。[關(guān)鍵詞]含鈦高爐渣;分離劑;偏鈦酸[中圖分類號(hào)]TF841.3[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A[文章編號(hào)]1672—6103(2013)06—0070—04高爐渣的20%~25%,水浸殘?jiān)蠺iO含量≤U刖舌10%。鈦及其合金具有重量輕、強(qiáng)度大、耐熱、耐腐蝕本實(shí)驗(yàn)以攀鋼高鈦型高爐渣作為原料,利用堿等優(yōu)良性能。含鈦高爐渣是指冶煉釩鈦磁鐵礦產(chǎn)生性分離劑,通過(guò)焙燒、水浸和酸洗得到偏鈦酸晶體,的高爐渣,一般由CaO、MgO、SiO、Al9,和TiO等組偏鈦酸粉末加熱分解便可得到純度較高的TiO。成,其中
3、TiO,的含量為22%~26%,如果將這種渣l實(shí)驗(yàn)作為制取金紅石、TiC1和鈦白粉的原料,其TiO品1.1實(shí)驗(yàn)原料和儀器位太低;而作為普通高爐渣用于建筑材料等,TiO:的實(shí)驗(yàn)的主要原料為攀鋼高鈦型高爐渣,另有偏品位又太高,造成鈦資源的浪費(fèi)。攀鋼每年排放鈦酸晶種、5mol/L硫酸溶液。200~300萬(wàn)t的含鈦高爐渣,爐渣堆積如山,不僅浪焙燒高爐渣與分離劑所用的裝置為非標(biāo)管式氣費(fèi)了資源,還污染了環(huán)境。因此,開展高鈦高爐渣中氛爐,工作最高溫度1750oC,如圖1所示。其他儀鈦資源回收利用的研究,具有十分重要的意義¨。器
4、有:JJ.1型精密定時(shí)電動(dòng)攪拌器,78.1A型磁力加目前分離鈦元素實(shí)現(xiàn)爐渣再利用的方法主要有熱攪拌器,72F一6020型干燥箱。以下幾種:碳(氮)化提鈦、硫酸法提鈦、制取硅鈦復(fù)合合金、用作建筑材料制取硅鈦復(fù)合合金、作為光催機(jī)裝置化降解原料。尺國(guó)內(nèi)對(duì)渣鈦分離的研究較多,武漢科技大學(xué)開口管發(fā)的高鈦型高爐渣等離子熔融還原制取鈦硅合金技套管術(shù)--目前進(jìn)展順利,產(chǎn)品的應(yīng)用研究、成套生產(chǎn)裝棱備的開發(fā)將是產(chǎn)業(yè)化的關(guān)鍵所在;東北大學(xué)進(jìn)行了含Ti高爐渣的氧化與鈣鈦礦結(jié)晶研究,昆明理發(fā)盤工大學(xué)進(jìn)行了高鈦型高爐渣直接選鈦技術(shù)升級(jí)試驗(yàn)研
5、究;重慶大學(xué)周志明等人在1200~1300~C溫度圖1非標(biāo)管式氣氛爐范圍內(nèi)用NaOH處理攀枝花高鈦型高爐渣然后用水1.2含鈦高爐渣的礦相分析浸取產(chǎn)物進(jìn)行渣鈦分離”,該法NaOH的加入量為實(shí)驗(yàn)礦樣取自攀鋼高鈦型高爐渣,其主要化學(xué)[作者簡(jiǎn)介]劉旭隆(1988一),男,山東省淄博市人,碩士研究生。元素采用x熒光光譜進(jìn)行定性半定量分析(XRF),[收稿日期]2013—01一O9[修訂日期]2013—09—05分析結(jié)果見表1。2013年l2月第6期劉旭隆等:含鈦高爐渣渣鈦分離研究·71·由表1可以看出,攀鋼含鈦高爐渣主要由
6、TiO,、高爐渣分離劑CaO、SiO:、A1O和MgO五種氧化物組成,其化學(xué)性質(zhì)取決于這些占絕大比重氧化物的性質(zhì)。這些氧化物可以分為三大類:①提供0一的堿性氧化物CaO;焙燒渣②吸收O轉(zhuǎn)變?yōu)閺?fù)合陰離子的酸性氧化物SiO,;③兩性氧化物TiO、A10。根據(jù)氧化物中陽(yáng)離子靜電勢(shì)的大小可以確定氧化物堿性的強(qiáng)弱次序:CaO含鈦溶液殘?jiān)?MgO>TiO2>A1203>SiO2。偏鈦酸晶種采用x射線衍射(設(shè)備型號(hào):X’PertPRO,20為10~90。)確定含鈦高爐渣相組成,結(jié)果如圖2所示。從圖中可以看出,含鈦高爐渣中的主要
7、成分是鎂和鋁的尖晶相、富鈦透輝石,其中鈦以鈦酸鈣形式存在,同時(shí)還含有少量的四氧化三鐵。三圖3渣鈦分離流程圖殘?jiān)玫胶伻芤?;向含鈦溶液加入偏鈦酸晶種,同時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶,待晶體不再生成時(shí)在室溫下冷卻,一一.過(guò)串濾得到最初的偏鈦酸晶體。由于偏鈦酸晶體中可能存在鐵酸鈉等雜質(zhì),需要對(duì)其酸洗加以提純。1.5二氧化鈦的提取將得到的偏鈦酸晶體研磨至100目,在馬弗爐圖2含鈦高爐渣原料x射線衍射分析圖煅燒制取二氧化鈦,溫度為700℃,煅燒時(shí)間為180min1.3渣鈦高溫共熔實(shí)驗(yàn)焙燒是整個(gè)渣鈦分離流程中的第一步,決定了2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與
8、分析鈦與渣的分離效果,是整個(gè)流程的關(guān)鍵所在。渣鈦2.1共熔渣的生成分離流程如圖3所示。1號(hào)~3號(hào)三份高爐渣與分離劑NaOH混合均為使高鈦型高爐渣與分離劑氫氧化鈉充分接觸勻后高溫焙燒,最后得到共熔渣的重量分別為48g、反應(yīng),將高爐渣研磨至細(xì)微顆粒。分批將高爐渣放40g、38g。當(dāng)溫度低于1350℃時(shí),共熔渣中生成的入鐵研缽中研磨至100目,用電子天平稱取150g研白色煙霧較