聚醚接枝聚羧酸系高效減水劑的合成.pdf

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1、A未惡si羔E蘭T矗羔。三塢第·4卷第一期ADVANCESINF1NEPETROCHEMICA塢聚醚接枝聚羧酸系高效減水劑的合成韓武軍，鄭廣軍，韓周冰，周輝，袁明華，李康林(中建商品混凝土有限公司，武漢430205)[摘要]采用一步合成法，以異戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、烯丙醇聚氧乙烯醚(APEG)、功能性單體(酯化物)和丙烯酸(AA)為單體，在引發(fā)劑過(guò)硫酸銨和鏈轉(zhuǎn)移劑巰基乙酸作用下，直接聚合制得聚羧酸系改性聚醚類減水劑，探討了大單體配比、引發(fā)劑用量、鏈轉(zhuǎn)移劑用量、滴定時(shí)間和聚合溫度對(duì)聚合產(chǎn)物分散性的影響

2、。得出制備高效減水劑適宜的工藝條件如下：丙烯酸和功能性單體用量各為15．0g，n(APEG)：n(rIPEG)=2：1，引發(fā)劑用量和鏈轉(zhuǎn)移劑用量(以大單體質(zhì)量計(jì))分別為0．9％和0．8％，滴定時(shí)間為3．5h，聚合溫度為60℃，合成的聚羧酸系減水劑摻量為0．16％時(shí)，凈漿流動(dòng)度可達(dá)285mm，說(shuō)明合成的聚羧酸減水劑具有很好的分散性。[關(guān)鍵詞]聚羧酸類減水劑分散性坍落度損失水泥凈漿流動(dòng)度減水率國(guó)內(nèi)建筑業(yè)的蓬勃發(fā)展使混凝土高效減水劑AQUAGEL—OHMIXED—Mcolu姍(7．5mm×300的需求量逐年增加。

3、傳統(tǒng)減水劑由于減水率不nlIIl，8仙m)；卟enlloNicoletAVATAR370型紅外光高，新拌混凝土坍落度損失過(guò)快等問(wèn)題，難以滿足譜分析儀，U．S．A；NJ一160A水泥凈漿攪拌機(jī)，無(wú)實(shí)際工程的施工要求?。在眾多減水劑中，具有錫建儀儀器機(jī)械有限公司；HJW一60單臥軸試驗(yàn)梳形分子結(jié)構(gòu)的聚羧酸類減水劑具有超分散性室砼攪拌機(jī)，沈陽(yáng)巨林檢驗(yàn)儀器有限公司。能，能阻止混凝土坍落損失而不引起明顯緩凝，是1．2聚羧酸減水劑的制備國(guó)內(nèi)外化學(xué)外加劑研究與開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)舊J。在裝有攪拌器的500mL四口燒瓶中加入一筆者現(xiàn)

4、從高性能減水劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)和作用機(jī)定量的TPEG，APEG和去離子水，通人氮?dú)鈹嚢枥沓霭l(fā)，運(yùn)用高分子設(shè)計(jì)原理，以聚醚作為羧酸類加熱使大單體全部溶解，待升至一定溫度后，同時(shí)不飽和單體的反應(yīng)介質(zhì)，在聚合物主鏈上引入一滴加APS溶液和AA、功能性單體和TGA的混合定比例的陰離子極性基團(tuán)來(lái)提供靜電斥力，同時(shí)液，保溫一定時(shí)間，待反應(yīng)產(chǎn)物冷卻后，用氫氧化在分子中引入對(duì)水具有良好親合性的聚醚型長(zhǎng)側(cè)鈉溶液中和，制得所需聚合產(chǎn)物。鏈，醚的氧原子與水分子形成強(qiáng)有力的氫鍵，組成1．3凈漿試驗(yàn)穩(wěn)定的親水性立體保護(hù)層，提供位阻作用舊J

5、。通水泥凈漿流動(dòng)度是反映減水劑分散性能的最過(guò)調(diào)整聚合物主側(cè)鏈上各官能團(tuán)的相對(duì)比例，使基本的指標(biāo)，通過(guò)測(cè)試水泥凈漿流動(dòng)度可以了解減聚合物主鏈和接枝側(cè)鏈達(dá)到結(jié)構(gòu)平衡，以提高減水劑在水泥中的分散性。測(cè)定參照GB8077—2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》進(jìn)行。水灰比為水率，達(dá)到最佳性能。0．29，減水劑摻量為0．16％(以水泥用量質(zhì)量計(jì)，1實(shí)驗(yàn)部分折固)。凈漿試驗(yàn)均采用華祥水泥P．042．5。1．1主要試劑與儀器1．4羧酸類接枝共聚物高效保坍劑的相對(duì)分子異戊烯醇聚氧乙烯醚(11PEG)、烯丙醇聚氧質(zhì)量及其分布

6、測(cè)定乙烯醚(APEG)，工業(yè)級(jí)，上海臺(tái)界化工有限公保坍劑的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布采用美國(guó)安司；過(guò)硫酸銨，工業(yè)級(jí)，愛(ài)建德固賽(上海)引發(fā)劑捷倫1100色譜系統(tǒng)，配柱溫箱和RID檢測(cè)器，色有限公司；丙烯酸(AA)，工業(yè)級(jí)，武漢中化永業(yè)化譜柱為PLAQuAGEL一0HMIxED8斗m，工有限公司；巰基乙酸(TGA)，工業(yè)級(jí)，常州宇榮300mm×7．5mm兩根串聯(lián)，洗脫液為O．1moL／L化工有限公司；氫氧化鈉，工業(yè)級(jí)，天津龍強(qiáng)化工；的磷酸鹽緩沖溶液，檢測(cè)器為大連依利特公司功能性單體，自合成；P．042．5水泥，華祥

7、水泥；粉煤灰，武鋼二級(jí)灰；礦粉，s95，武新礦粉；武穴碎收稿日期：2012—1l—19。石，5—31．5連續(xù)級(jí)配；岳陽(yáng)河砂，細(xì)度模數(shù)2．8。作者簡(jiǎn)介：韓武軍，碩士，現(xiàn)從事聚羧酸系減水劑的研究開(kāi)發(fā)Ⅶm紫外檢測(cè)器，Agilent一1100；色譜柱，PL工作。2013年1月韓武軍等．聚醚接枝聚羧酸系高效減水劑的合成35uv230紫外檢測(cè)器，英國(guó)PolymerLab的聚乙二2．2引發(fā)劑用量對(duì)聚合產(chǎn)物分散性能的影響醇為標(biāo)樣。固定AA、功能性單體和鏈轉(zhuǎn)移劑的用量及1．5FT—m分析滴定時(shí)間和反應(yīng)溫度不變的(同2．1)，

8、APEG／將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行減壓蒸餾，當(dāng)液體減少到一11PEG摩爾比為2：l，改變引發(fā)劑用量，考察其對(duì)定程度之后，將共聚物溶液倒人燒杯中，然后反復(fù)聚合產(chǎn)物分散性能的影響，其結(jié)果見(jiàn)圖2。用異丙醇沉淀、溶解、洗滌、過(guò)濾，于50℃下將大由圖2可知，在引發(fā)劑用量占大單體總質(zhì)量的部分異丙醇揮發(fā)，再在85℃下烘干磨細(xì)得共聚0．9％時(shí)效果最佳，水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)到252-啪。物。取干燥至垣重的聚羧酸減水劑試樣1mg與100mgKBr