資源描述：
《沉淀劑用量對(duì)反萃取產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌及熱分析結(jié)果的影響-論文.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第30卷第4期中國(guó)稀土學(xué)報(bào)2012年8月V01．30No．4JOURNALOFTHECHINESESOCIETYOFRAREEARTHSAug．2012沉淀劑用量對(duì)反萃取產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、形貌及熱分析結(jié)果的影響梅燕，聶祚仁，夏川，陳曉麗(北京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100124)摘要：研究了相同濃度不同用量的沉淀劑草酸從負(fù)載鈰的有機(jī)相中反萃取沉淀。利用X射線衍射(xRD)、掃描電子顯微鏡(sEM)、紅外分析(FTm)及熱重一差熱分析儀(TG．DSC)等手段，對(duì)反萃所得鈰沉淀產(chǎn)物的物相、形貌、紅外譜圖和熱失重等進(jìn)行了分析。結(jié)果表明：隨著沉淀劑草酸用量從90％增大到150％，萃取產(chǎn)物的
2、晶型逐漸完整，但只有草酸用量為130％時(shí)，沉淀產(chǎn)物呈現(xiàn)為典型的水合草酸鈰，其他沉淀劑用量經(jīng)驗(yàn)證均未得到確定的化合物；草酸用量從90％增大到150％時(shí)產(chǎn)物的形貌從不規(guī)則的塊狀逐漸變?yōu)檩^為均勻的片狀，且草酸用量越大，片狀產(chǎn)物的尺度越大；熱重分析表明萃合物的失重率較大，考慮是萃合物中含有大量的有機(jī)物所致。關(guān)鍵詞：草酸用量；反萃??；萃取產(chǎn)物；表征；稀土中圖分類號(hào)：0643．3；O614．33文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1000—4343(2012)04—0508一O5目前，P507作為稀土萃取劑及草酸反萃取稀1．3分析方法利用Ft本HitachiS-3400NⅡ型土負(fù)載相的研究已廣泛開(kāi)展j，但
3、不同用量的草掃描電子顯微鏡和XRD-7000衍射儀對(duì)所得粉體進(jìn)酸作為沉淀劑進(jìn)行反萃取并進(jìn)行表征及分析的研行形貌觀察和結(jié)構(gòu)分析。FTIR光譜采用KBr壓片究還不多見(jiàn)。本文研究了沉淀劑草酸用量為負(fù)載法，用德國(guó)BRUKER公司VERTEX70型紅外光譜有機(jī)相中稀土所需理論用量的90％～150％的實(shí)驗(yàn)分析儀進(jìn)行測(cè)試，波數(shù)為400～4000cm～。德國(guó)結(jié)果，為下一步工作提供了理論依據(jù)。TAInstruments公司的STA449C熱重一差熱分析儀1實(shí)驗(yàn)可以對(duì)樣品進(jìn)行熱分析。1．1主要試劑及實(shí)驗(yàn)條件P507(2一乙基己基2結(jié)果與討論磷酸單一2-乙基己基酯)：化學(xué)純，洛陽(yáng)市中達(dá)化工2．1稀土鈰萃
4、合產(chǎn)物的形成過(guò)程在50％有限公司；煤油：磺化處理，北化永能化工有限公P507-磺化煤油體系中，由于P507在非極性溶劑中司；所有的實(shí)驗(yàn)均在250m1分液漏斗中進(jìn)行。通常是二聚體形式存在，其皂化、負(fù)載稀土ce¨、1．2有機(jī)稀土鈰萃合產(chǎn)物沉淀的制備本過(guò)程萃取稀土ce¨、沉淀稀土ce¨及草酸鈰的熱分解分三步進(jìn)行。第一步：用濃度為5mol·L的NaOH反應(yīng)如下所示m，“]：溶液對(duì)50％P507一磺化煤油進(jìn)行皂化，使得皂化度聚合反應(yīng)：HAt：,(HA)2錚H2A2(1)I>80％，得到皂化有機(jī)相，該皂化有機(jī)相為透明皂化反應(yīng)：H2A2+NaOH=Na(HA2)+H2O(2)的、流動(dòng)性好的W／O
5、型微乳狀液；第二步：將皂萃取反應(yīng)：化好的有機(jī)相溶液加入適量硝酸鈰溶液便得到負(fù)Ce(NO3)3+3Na(HA2)=Ce(HA2)3+3NaNO3(3)載有機(jī)相，采用小型可調(diào)速攪拌器將負(fù)載有機(jī)相沉淀反應(yīng)：混合均勻；第三步：按1：1的相比將稀土所需理論2Ce(HA2)3+3H2C204=Ce2(C2O4)3+6H2A2(4)用量的90％～150％的同濃度草酸溶液加入負(fù)載有通過(guò)(1)～(4)的化學(xué)反應(yīng)，加入不同量的草機(jī)相中，機(jī)械振蕩5min，得到沉淀有機(jī)相。將沉酸得到淡黃白色萃合物沉淀。淀有機(jī)相抽濾、洗滌、干燥得到白色有機(jī)鈰沉淀2．2稀土鈰萃合產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)分析(XRD)圖1粉體。為草酸用量分
6、別為稀土負(fù)載相理論值的90％，110％，收稿日期：2011—11—10；修訂日期：2012—03—27基金項(xiàng)目：“863”課題基金(2010AA03A407)和北京市教委項(xiàng)目(PxM2叭2_014204一D0_o0016O)資助作者簡(jiǎn)介：梅燕(1967一)，女，博士，副教授；研究方向：稀土材料的制備、表征、性能及應(yīng)用}通訊聯(lián)系人(E—mail：zmie@bjut．edu．a(chǎn)n)510中國(guó)稀土學(xué)報(bào)30卷度區(qū)間，是樣品失去吸附水和部分結(jié)晶水所致，相應(yīng)溫度下在TG曲線上對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失為7．64％；隨后從360℃開(kāi)始到455℃的另一個(gè)失重區(qū)主要對(duì)應(yīng)于聚合物中草酸鈰鹽的分解及大部分硝酸鈰鹽的
7、分解，DSC曲線上398．8，426．3oC有兩個(gè)較為明顯的吸熱峰，TG曲線上對(duì)應(yīng)的質(zhì)量損失為20．71％；接著在500～535℃區(qū)問(wèn)又出現(xiàn)較小的吸熱現(xiàn)象，DSC曲線表現(xiàn)在519．6oC，推斷是剩余部分的硝酸鈰鹽的吸熱分解，對(duì)應(yīng)質(zhì)量損失為3．91％，總質(zhì)量損失為32．26％。由圖4(b)看出，DSC曲線上從95～185oC左圖3稀土鈰萃合產(chǎn)物的FYIR圖Fig．3FTIRspectrogramsofceriumstrippingcompounds右有一吸熱區(qū)間，且在1
