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1、VOl.24高等學校化學學報NO.82003年8月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES1459~1463空氣電極改性TiO光催化劑的研究2黃行九1*2*葉剛1*2*王連超1*2*劉偉2*蔡乃才3*劉錦淮2(1.中國科學技術(shù)大學化學系*合肥230026;2.中國科學院合肥智能機械研究所*合肥230031;3.武漢大學化學與分子科學學院*武漢430072)摘要將TiO光催化劑負載在具有合成H性能的空氣電極上形成雙功能新型復合電極.TiO光催2/C2O22/C化層的微多孔特性使新型載體保持了高效
2、合成H的優(yōu)勢*J=15mA/cm2時*電流效率達到82%.新型2O2載體又為TiO光催化劑獲得了陽極偏壓*有利于將光生電子迅速導入載體*減少了光生載流子的復合.2/C在新型光催化體系中*光化學氧化作用與光催化氧化作用有機地統(tǒng)一在同一電極/溶液界面附近*造成了該界面的強氧化環(huán)境*從而使有機分子的氧化降解速度得到顯著提高.關(guān)鍵詞TiO復合電極;光催化;偶氮染料分子2;中圖分類號O644.14文獻標識碼A文章編號0251-0790(2003)08-1459-05利用半導體光催化降解水中的污染物可使水中有機物礦化*生成CO和有機小分
3、子等[1~3]2*H2O.該反應具有COD(ChemicalOxygendemand)去除率高*無二次污染等獨特優(yōu)點*作為一種處理水中污染物的高級氧化方法[4]*半導體TiO2光催化劑的研究已引起科學家的重視.但目前該催化劑仍有兩個主要問題亟待解決.一是TiO的禁帶寬度較大(A有效光主要是紫外光*如果利用太陽光2g=3.2eV)*作為光源*則利用率低;二是光生電子和空穴在半導體內(nèi)的復合率較高*因而量子效率較低*影響了反應速率.為了解決這些問題*近年來對TiO光催化劑的改性進行了廣泛的研究[5~12]2.本文首次提出了用活性炭
4、和空氣電極作TiO光催化劑的載體*成功地研制了具有合成H和光22O2催化性能的雙功能新型復合電極*有效地解決了TiO半導體光生電荷的復合問題.以結(jié)構(gòu)比較穩(wěn)定2的偶氮染料分子活性艷紅(K-2BP)為目標反應物*研究了新型復合電極對TiO光催化反應速度的影2響*發(fā)現(xiàn)偶氮染料分子的氧化降解速度顯著提高.1實驗部分1.1復合電極的制備復合電極由TiO光催化劑及其載體空氣電極構(gòu)成.TiO光催化劑的制備:取一定量活性炭2/C2/C放入燒杯中*向其中加入一定量的自制TiO溶膠[13]2*攪勻*抽濾*將濾料置于120C馬弗爐中烘15min*
5、再轉(zhuǎn)移到研缽中研細*重復上述操作10次以上*將最后一次的濾料放在溫度為550C的馬弗爐中保溫30min*制得銳鈦礦型TiO光催化劑.2/C載體的制備:載體由防水透氣膜~催化膜和導電網(wǎng)組成.防水透氣膜和催化膜以乙炔黑~活性炭作原料*分別與乳劑聚四氟乙烯(含表面活性劑聚乙醇辛基苯基醚Op)按一定比例調(diào)勻*烘至半干后*用碾膜機分別將兩種干料碾壓成厚度分別為1和0.1mm樣品.用丙酮將膜中的Op抽提凈*然后用油壓機將透氣膜~催化膜及金屬導電網(wǎng)(銅網(wǎng)鍍銀*置于兩塊透氣膜間)壓合在一起*于360C燒結(jié)成型.在載體的催化膜表面先均勻涂一層
6、聚四氟乙烯乳膠液*然后用分樣篩將TiO光催化劑均勻地2/C覆蓋在其上面*經(jīng)碾壓后放入馬弗爐中于360C下燒結(jié)30min*冷卻后*將其表面未被粘結(jié)的TiO2/C粉末刷掉即成為復合電極.收稿日期:2002-09-17.基金項目:國家自然科學基金(批準號:60274061)資助.聯(lián)系人簡介:劉錦淮(1957年出生)*男*教授*從事半導體光敏與氣敏材料研究.E-mail:jhliu@mail.iim.ac.cn146O高等學?；瘜W學報Vol.24用日本JEOLJSM-67OOF型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察光催化膜的表面形貌及顆粒大小.
7、1.2反應裝置與測量方法反應裝置如圖1.反應槽(體積45OmLD用有機玻璃制作其兩側(cè)粘結(jié)復合電極作陰極中央放置釕鈦不溶性陽極.在陰極與陽極間放置8W的低壓汞燈(波長254nmD.復合電極的工作電流由恒流穩(wěn)壓儀供給.反應在室溫下進行.空氣電極產(chǎn)生電流效率的測量,采用常2O2規(guī)的高錳酸鉀滴定法測量電極在一定電流密度下1Omin后(無光照D溶液中的2O2濃度然后按兩電子反應和法拉第定律計算相應條件下的理論濃度值二者之比為電極產(chǎn)生的電流效率.2O2空氣電極的陰極極化曲線(暗電流與電極電位Fig.1Theschematicdiagra
8、mofthenovelreactor關(guān)系D由電解池~恒電位儀和I-3記錄儀組成用1.Waterbasin;2.glamp;3.Ru-Ti-Oelectrode;4.air動電位掃描法測量(掃描速度5mV/sD.TiO2的陽(oxygenDelectrode;5.Wasteliguidves
