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1、苯氧乙醇的合成楊鳳玲李鮮英(太原化工廠，太原030021)(山西省化工研究所，太原030021)摘要簡要介紹了苯氧乙醇的生產(chǎn)方法，以苯酚和環(huán)氧乙烷為原料合成了苯氧乙醇，確定了最佳工藝條件。、關(guān)鍵詞苯氧乙醇苯酚環(huán)氧乙烷苯氧乙醇是一種精細化工產(chǎn)品，是農(nóng)藥、醫(yī)藥、化妝品的原料，由于其揮發(fā)性低，沸點高，普遍使用于需要慘透力的印臺油和圓柱筆油墨的溶劑，也可以用作香料稀釋劑、化妝品、醫(yī)藥的殺菌劑、木材防腐劑等，還可以用于合成中間體，用途十分廣泛。苯氧乙醇國內(nèi)有幾個生產(chǎn)廠家，但產(chǎn)品只用于生產(chǎn)引發(fā)劑BPPD的中間體，不作商品出售。上
2、海市試劑三廠和北京化工廠也只有少量作為商品出售，而國外日本四日市合成株式會社、長古川香料公司、拜耳公司都將該產(chǎn)品大部分作為商品出售。隨著精細化工行業(yè)的迅猛發(fā)展和苯氧乙醇用途的不斷開拓，市場容量將會增大。l苯氧乙醇的生產(chǎn)方法1．1苯酚一環(huán)氧乙烷法苯酚和環(huán)氧乙烷在催化劑氫氧化鉀作用下進行氣液反應(yīng)合成，粗品減壓蒸餾得成品，該工藝苯酚轉(zhuǎn)化率≥99％，合成收率≥95％，產(chǎn)品總收率可達90％n]，反應(yīng)方程式如下：◇埋。蘆1．2苯酚一氯乙醇法竺21：翌!堡芝80～150℃，013～0．5MPaOCH。CH20H．◇該工藝過程分兩步
3、進行，(1)酚鈉的制備，(b)酚鈉與氯乙醇縮合，產(chǎn)品經(jīng)蒸餾得成品，該工藝過程中產(chǎn)生大量含酚廢水，能耗高，產(chǎn)品收率為90％‘“。反應(yīng)方程式如下：136帕。H半◇m。堋c刪?H竿◇柵c-1．3苯酚一碳酸乙撐酯法該工藝是碳酸乙撐酯在催化劑作用下。開環(huán)并和酚鉀鹽縮合制得，收率可達82％[“。反應(yīng)方程如下：iN+I_)C，lh+CO?！?．4苯氧乙酸還原法該工藝是苯氧乙酸在催化劑硼氫化鈉作用下進行還原，制得苯氧乙醇，收率可達71～93％，反應(yīng)方程式如下：1．5氟化苯催化醇解法該工藝是將氟化苯和乙醇在硝基甲烷存在下反應(yīng)制得，收率
4、可達68％，反應(yīng)方程式如下：MeN03催化劑，80℃太原化工廠對苯酚環(huán)氧乙烷工藝進行了探索性條件試驗，并組織了中試生產(chǎn)，產(chǎn)品收率達到90％，質(zhì)量滿足引發(fā)劑BPPD生產(chǎn)所需，達拜耳公司標(biāo)準(zhǔn)。12,7∞人?㈣_≤?OH+oC+帳人、OC㈣人?C噼人?半OC{；人?O㈣人V2合成部分2．1苯氧乙醇的質(zhì)量規(guī)格(見表1)‘襄】苯氧乙醇的質(zhì)量麴格指標(biāo)拜耳公司太原化工廠工業(yè)品工業(yè)純品工業(yè)品2·2合成原理苯酚和環(huán)氧乙烷在催化劑氫氧化鈉存在下進行縮合反應(yīng)，再經(jīng)減壓蒸餾得成品，反應(yīng)方程式如下：9HocH2CH。OH◇++ⅣH。齋◇‘．O
5、，CHzCH。OHOCH：CH：-(-OCH。CH。擊OH◇+jⅣ一◇(■：一戶H2+H20—HocHzCH。oH＼072．3試驗過程‘將定量的熔融苯酚投入帶有攪拌、溫度計、回流冷凝器和氣體分配器的四口瓶中，NAZi的氫氧化鈉作催化劑，首先往系統(tǒng)通人氮氣10rain，然后加熱升溫至100。C，開動攪拌，并慢慢通人環(huán)氧乙烷氣體，由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故可調(diào)節(jié)氣體加入速度，使反應(yīng)維持在145～150℃直至達到反應(yīng)終點，待冷卻后便138雪3試驗結(jié)果與討論試驗結(jié)果列于表2。從反應(yīng)方程式中可知，該反應(yīng)的理論克分子比為1：1，反
6、應(yīng)是氣液相反應(yīng)，為了保證苯酚完全反應(yīng)，環(huán)氧乙烷需適當(dāng)過量。但產(chǎn)品達到一定濃度后又會和環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成苯氧基二乙醚，從而降低了苯氧乙醇含量，也將影響蒸餾收率，要嚴(yán)格控制．環(huán)氧乙烷投料量。從表2可以看出，最佳配料比為l：1．03～1．05，這時收率較高，且副產(chǎn)醚類低于2Yo。溫度較低時反應(yīng)速度慢，提高溫度有利于加快反應(yīng)速度，但同時又加快了副產(chǎn)物苯氧基二乙醚的生成速度，產(chǎn)品收率降低，最佳溫度為147土2℃，按照理論要求及試驗結(jié)果，催化劑用量不大于苯酚摩爾數(shù)的10為好。表2試驗結(jié)果。綜上所述，最佳工藝條件宜確定為：配料比：苯
7、酚；環(huán)氧乙烷；催化劑一1：1．03～1．05：O．01反應(yīng)溫度：147±2℃反應(yīng)時間：180～220min4結(jié)論(1)以苯酚一環(huán)氧乙烷工藝合成苯氧乙醇，其最佳工藝條件為苯酚：環(huán)氧乙烷：催化劑=l：1．03～1．05：0．01，反應(yīng)溫度147士2℃，反應(yīng)時間180～220min。(2)按照最佳工藝條件在中試裝置上進行生產(chǎn)，收率可達90％。參考文獻1DD282448(1990)2太原化工廠工藝操作規(guī)程3CA115：P71109w139苯氧乙醇的合成作者：楊鳳玲，李鮮英作者單位：楊鳳玲(化工廠)，李鮮英(省化工研究所(太原
8、))相似文獻(6條)1.期刊論文王忠寶.姜艷.王笑衡.WANGZhong-bao.JIANGYan.WANGXiao-heng合成乙二醇苯醚催化劑的選擇-精細與專用化學(xué)品2005,13(5)當(dāng)苯酚與環(huán)氧乙烷的物質(zhì)的量比為1.05:1,有機堿A和無機堿A的重量比為1:1,二價金屬離子用量是復(fù)合催化劑的0.5%時,催化劑的催化效果比較好,乙二醇苯醚
