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1、PTCA(PARTB：CHEM．ANAL．)冷原子吸收光譜法測定鋅精礦中汞的含量袁麗麗(廣東韶關冶煉廠質檢室，韶關512024)中圖分類號：0657．31文獻標志碼：B文章編號：10014020(2013)07—088502汞污染危害人體健康l1]，是環(huán)境污染的重要指準固定液稀釋至刻度，混勻。標之一，汞含量是判定鋅精礦品位的重要依據(jù)J，因余汞吸收液：移取5Og·I_。高錳酸鉀溶液而準確測定鋅精礦中汞的含量具有重要意義。目前2mI和硫酸(1+1)溶液6mL于100mI容量瓶國家標準方法采用原子熒光光譜法測定鉛精礦l_3]和中，以
2、水稀釋至刻度，混勻。鋅精礦[4]中汞的含量，該法靈敏度高、線性范圍高錳酸鉀溶液：20g·L一，稱取高錳酸鉀2Og寬[5j，但是汞的強吸附性使記憶效應顯著，給儀器的于燒杯中，用無汞蒸餾水溶解后，稀釋至lL。維護和使用增加難度，且儀器價格較貴，不利于推廣氯化亞錫溶液：200g·I，稱取氯化亞錫20g使用；測定汞的標準方法均要求繪制標準曲線的汞于燒杯中，加鹽酸(1+1)溶液100mI低溫加熱溶標準溶液用時現(xiàn)配，不僅操作繁瑣而且對環(huán)境污染解完全。較大。本工作采用鹽酸、硝酸溶解樣品，以硫酸高1．2試驗方法錳酸鉀溶液將有機汞和無機汞轉化為
3、Hg抖，以氯移取適量0．10mg·I_。汞標準使用溶液于化亞錫將H8抖還原為零價態(tài)的汞，由空氣作載氣，100mL容量瓶中，加硫酸(1+1)溶液2mL，滴加將汞蒸氣帶入冷原子吸收測汞儀進行檢測；使用重20g·L_。高錳酸鉀溶液至呈紅色(必要時補加)，使鉻酸鉀一硝酸溶液做固定液配制汞標準使用溶液，由溶液保持30min紅色不褪，加水至刻度，搖勻。預此配制的標準溶液在常溫下可穩(wěn)定一個月，簡化了熱測汞儀，分取適量試液于還原瓶中，加水至所需刻操作，降低了污染。度，加入200g·L氯化亞錫溶液lmL，迅速蓋緊瓶塞，開啟泵開關，測量其吸光度。
4、同時做空白l試驗部分試驗。、1．1儀器與試劑2結果與討論F732一VJ型冷原子吸收測汞儀。汞標準固定液：稱取重鉻酸鉀0．5g溶于2．1試驗條件的選擇950mL水中，加入硝酸50mL，混勻。2．1．1酸度汞標準儲備溶液：100mg·L，稱取二氯化汞移取0．10mg·I汞標準使用溶液5．00mI(已放在硅膠中充分干燥過)0．1354g，用汞標準固于一系列50mL比色管中，分別加入硫酸(1+1)溶定液溶解后，移人1L容量瓶中，并用固定液稀釋至液1，2，3，4，5mL，其它按試驗方法操作，考察硫酸刻度，混勻。溶液對測定的影響。結果表明
5、：隨硫酸溶液用量增汞標準中間溶液：10．0mg·L～，移取加，汞的吸光度基本不變。試驗選擇硫酸(1+1)溶20．()0mL汞標準儲備溶液于200mI容量瓶中，用液用量為2mL。汞標準固定液稀釋至刻度，混勻。2．1．2氧化時間汞標準使用溶液：0．10mg·I_。，移取移取0．10mg·L汞標準使用溶液5．00mL10．00mI汞標準儲備溶液于1I容量瓶中，用汞標于一系列50mL比色管中，加入硫酸(1+1)溶液2mI，滴加高錳酸鉀溶液至呈紅色，考察了氧化時收稿日期：2012-11—24間對測定的影響。結果表明：氧化時間為2O，30
6、，·885·40mintg，汞的吸光度基本不變。試驗選擇高錳酸度，從標準曲線上查出汞的含量。鉀氧化時間為30min。4個鋅精礦樣品的測定結果見表l。2．1．3氯化亞錫用量表1樣品中汞的分析結果(n=7)移取0．10mg·L汞標準使用溶液5．00mLTab．1AnalyticalresultsofHginsamples于一系列50mL比色管中，其它按試驗方法操作，考察了氯化亞錫用量對測定的影響。結果表明：氯化亞錫溶液用量在0．5～2mI之間時，汞的吸光度最大且穩(wěn)定。試驗選擇氯化亞錫溶液用量為1mL。2．2干擾試驗移取0．10mg
7、·LI。汞標準溶液5．00mI于一系列50mL比色管中，按試驗方法進行測定，當相對誤差在±5范圍時，下列共存離子(以mg計)不干擾測定：Zn。+(6．0)，SiO3一(5．0)，Cu。(3．0)，F(xiàn)e。。。(2．0)，As。+(0．8)，Cd0(0．6)，Sb。+、Ca+(0．5)，Ag十(0．1)。2．3標準曲線與檢出限2．6回收試驗分別移取0．10mg·L汞標準使用溶液0，準確稱取試樣，加入一定量汞標準溶液，按試驗1．OO，2．00，3．00，4．00，5．00mL于一組50mL比方法進行加標回收試驗，結果見表2。色管中，
8、按試驗方法操作，測量吸光度，以汞質量濃表2回收試驗結果Tab．2Resultsoftestforrecovery度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。結果表明：汞的質量濃度在10肚g·I范圍內呈線性，一本底值加標量回收量回收率兀系，m／gm／l*gm／l~g／其線性回歸方程
