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1、冶金分析，２０１４，３４（７）：４７－５０ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０１４，３４（７）：４７－５０ＤＯＩ：１０．１３２２８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－７５７１．２０１４．０７．００８ＥＤＴＡ滴定法測(cè)定鋅精礦中鋅含量方法的改進(jìn)李顏君（西部礦業(yè)，四川鑫源礦業(yè)有限責(zé)任公司，四川成都６１００００）摘要：依次加入１５ｍＬ鹽酸、１５ｍＬ硝酸溶解樣品，在加入氯化銨的情況下，形成了鋅胺絡(luò)合物，然后在水中快速冷卻，用沉淀分離方法分離鐵、錳、鉛等共存元素。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸銨緩沖溶液中，用飽和硫脲、抗壞血酸和氟化鉀溶液掩蔽Ｃｕ２＋
2、、Ｈｇ２＋、Ａｌ３＋、Ｃａ２＋等離子的干擾，最后，以二甲酚橙為指示劑，用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定出鋅的含量。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，采用鹽酸和硝酸溶解樣品，代替國標(biāo)法的鹽酸、硝酸、硫酸溶解樣品，溶樣較快；此外，兩種方法溶解樣品后都需要沉淀分離干擾元素，其中國標(biāo)法采用的熱液過濾可減免移液過程，但溶樣和煮沸時(shí)間過長，實(shí)驗(yàn)方法采用冷卻過濾避免了二次過濾，從而簡(jiǎn)化了分析步驟。精密度試驗(yàn)中，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為０．２３％和０．１２％（ｎ＝１０）；采用國標(biāo)法和實(shí)驗(yàn)方法對(duì)不同的鋅精礦樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果基本一致。關(guān)鍵詞：改進(jìn)方法；鋅精礦；ＥＤＴ
3、Ａ滴定法；鋅中圖分類號(hào)：Ｏ６５５．２文獻(xiàn)標(biāo)志碼：Ａ文章編號(hào)：１０００－７５７１（２０１４）０７－００４７－０４鋅精礦是鋅冶煉行業(yè)的重要原料，為了控制１實(shí)驗(yàn)部分冶煉過程和提高產(chǎn)品質(zhì)量，需要對(duì)鋅精礦中的鋅含量進(jìn)行分析。目前鋅精礦中鋅含量的測(cè)定多采１．１標(biāo)準(zhǔn)溶液和主要試劑［１－４］［５－７］用原子吸收光譜法、ＥＤＴＡ滴定法、Ｘ射線１．１．１ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定［８］［９］（１）配制：稱?。保福叮缫叶匪囊宜岫c熒光光譜法、極譜法等，其中的儀器分析多用于含量較低的樣品，含量較高的樣品一般多采用（Ｎａ２ＥＤＴＡ），加水微熱溶解，冷至室
4、溫，移入ＥＤＴＡ滴定法。高海拔地區(qū)由于晝夜溫差大，溫１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置度和濕度均不能滿足許多精密儀器的使用要求，３天后標(biāo)定。因此分析礦物樣品時(shí)大多采用滴定法。鋅精礦中（２）標(biāo)定：滴定前，稱?。撤荩埃保埃埃埃缃饘伲郏保埃莸匿\含量多采用國標(biāo)方法進(jìn)行分析，其中的沉鋅（ｗ≥９９．９９％）置于４００ｍＬ燒杯中，加入１０淀分離Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法耗時(shí)長、步驟繁雜且浪ｍＬ鹽酸，蓋上表面皿，低溫溶解，取下冷卻，加入費(fèi)資源。本文在參照文獻(xiàn)［１－１２］的基礎(chǔ)上，對(duì)２０ｍＬ蒸餾水，１ｍＬ硫酸鐵貯存液（１００ｇ／Ｌ），ＥＤＴＡ
5、滴定法測(cè)定鋅精礦中鋅含量的國標(biāo)方法用ＥＤＴＡ標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱吝M(jìn)行了改進(jìn)：本法只采用鹽酸和硝酸溶解樣品，代黃色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。替國標(biāo)法的采用鹽酸、硝酸、硫酸溶解樣品，溶樣根據(jù)公式（１）計(jì)算滴定系數(shù)（ｆ）。?。炒螛?biāo)較快；此外，兩種方法溶解樣品后都需要沉淀分離定結(jié)果的平均值為滴定系數(shù)（３次標(biāo)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于８×１０－８干擾元素，其中國標(biāo)法采用的熱液過濾可減免移ｍｏｌ／ｍＬ，取其平均［１０］液過程，但溶樣和煮沸時(shí)間過長，而本法采用冷卻值）。過濾避免了二次過濾，簡(jiǎn)化了分析步驟，不僅耗時(shí)ｆ＝ｍ１／（Ｖ１－Ｖ０）（
6、１）短，而且操作過程簡(jiǎn)便，能夠高效利用資源。本法式中：ｆ為滴定系數(shù)，ｇ／ｍＬ；ｍ１為稱取的可滿足高海拔地區(qū)對(duì)礦物質(zhì)的分析要求。Ｎａ２ＥＤＴＡ質(zhì)量，ｇ；Ｖ１為達(dá)到滴定終點(diǎn)的體積，收稿日期：２０１３－１１－２５作者簡(jiǎn)介：李顏君（１９８９－），男，學(xué)士，助理工程師，主要從事精礦分析；Ｅ－ｍａｉｌ：４２５４９３３３５＠ｑｑ．ｃｏｍ—４７—ＬＩＹａｎ－ｊｕｎ．ＭｅｔｈｏｄｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｚｉｎｃｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＥＤＴＡｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ．ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＡｎａｌｙｓ
7、ｉｓ，２０１４，３４（７）：４７－５０ｍＬ；Ｖ０為空白試驗(yàn)達(dá)到滴定終點(diǎn)的體積，ｍＬ。卻至室溫，放置１ｈ，用慢速定量濾紙過濾，濾液１．１．２主要試劑鹽酸：ρ約１．１９ｇ／ｍＬ；硝酸：用燒杯承接，用硫酸（２＋９８）洗滌燒杯及沉淀各１ρ約１．４２ｇ／ｍＬ；氨水：ρ約０．９０ｇ／ｍＬ；氯化銨；次，保留濾液。向上述所得溶液中加入３～５ｇ氯抗壞血酸；過硫酸銨溶液：２００ｇ／Ｌ；氟化鉀溶液：化銨、５ｍＬ過硫酸銨溶液，用氨水中和至沉淀完２００ｇ／Ｌ；乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：ｐＨ５．５；乙酸－乙全再過量１０ｍＬ，加熱微沸１～２ｍｉｎ，趁熱用快速酸銨緩沖溶
8、液：ｐＨ５．５；硫代硫酸鈉溶液：１００定性濾紙過濾，用熱的洗滌液洗滌燒杯和沉淀各ｇ／Ｌ；甲基橙指示劑：０．５ｇ／Ｌ；二甲酚橙指示劑：５２～３次，濾液保留。將沉淀用熱的洗滌液洗到原ｇ／Ｌ；硫酸銨溶液：３００ｇ／Ｌ；過氧化氫
