硫化鋅精礦中鋅量測(cè)定－離子交換EDTA滴定法.doc

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1、硫化銅精礦中銅量測(cè)定電解法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定銅精礦中銅量的電解法，銅含量測(cè)定范圍15%~50%（m/m）。2引用標(biāo)準(zhǔn)本標(biāo)準(zhǔn)引用下列標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)條款。本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時(shí)，這些引用標(biāo)準(zhǔn)均為有效版本。所有標(biāo)準(zhǔn)都將被修訂，因此，鼓勵(lì)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方盡可能采用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本。IEC和ISO成員均持有現(xiàn)行有效的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。ISO385.1-1984　實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——滴定管　第一部分：一般要求ISO648-1977　實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——單刻度移液管ISO1042-1983　實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——單刻度容量瓶IS

2、O4787-1984　實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿——容量器皿——測(cè)試容量和使用方法ISO9599-1991　銅、鉛、鋅精礦中水份含量的測(cè)定——重量法ISO指南35-1985　標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑒定——一般要求和統(tǒng)計(jì)原理3原理用硝酸和硫酸溶解試料，然后銅與干擾元素分離。——通過(guò)AgCl沉淀與Ag分離；——通過(guò)發(fā)煙氫溴酸與砷、銻、硒和錫分離；——硫代硫酸鈉沉淀銅硫化物與鐵分離或通過(guò)沉淀氫氧化鐵（3＋）分離鐵（鉍和碲也以同樣方式分離）。在硝酸、硫酸和少量氯存在時(shí)，銅電解析出，而此情況下鉬不析出。電解槽中，硫酸銅沉淀濾液和所有

3、沉淀及殘?jiān)秀~量均由原子吸收光譜法（FAAS）或感應(yīng)耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定。注：銅精礦中正常汞含量并不影響銅測(cè)試結(jié)果。當(dāng)汞含量大于0.005%(m/m)時(shí)，將要測(cè)定銅沉積中的汞含量。但操作步驟在本標(biāo)準(zhǔn)中并沒(méi)有規(guī)定。4試劑分析過(guò)程中，所有試劑都為分析純，蒸留水或相同純度的水。4.1濃硝酸（ρ201.42g/ml）4.2硝酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃硝酸（4.1）至500ml水中。4.3硫酸（ρ201.84g/ml）4.4硫酸（1＋1）邊攪拌，冷卻，邊緩慢加入50

4、0ml濃硫酸（4.3）至500ml水中。4.5硫酸（1＋4）邊攪拌、冷卻，邊緩慢加入200ml濃硫酸（4.3）至800ml水中。4.6硫代硫酸鈉450g/L溶液4.7硝酸混合物緩慢加入250ml濃硫酸（4.3）至250ml濃硝酸（4.1）中。4.8氯化鈉，10g/L溶液4.9氯化鈉，0.5g/L溶液4.102－丙醇15/151.1乙醇≥95%（V/V）1.2甲醇≥95%（V/V）1.3硫酸鐵銨溶液加50ml硫酸（4.4）和43g[NH4Fe（SO4）2?12H2O]至950ml水中。1.4硝酸鐵溶液

5、加30g[Fe（NO3）3?9H2O]至1000ml水中。1.5銨溶液（ρ200.91g/ml）1.6銨溶液（1＋99）1.7氫溴酸（ρ201.50g/ml）1.8高氯酸（ρ201.53g/ml）1.9氫氟酸（ρ201.14g/ml）1.10金屬銅　≥99.999%1.11無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）1.12鹽酸（ρ201.16~1.18g/ml）1.13鹽酸（1＋1）邊攪拌，邊緩慢加入500ml濃鹽酸（4.23）至500ml水中。1.14溴1.15銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml中含1mgCu）溶解0.1000g

6、金屬銅（4.20）在10ml熱硝酸（4.2）中，加熱蒸發(fā)至近5ml，以除去氮氧化物。移至1000ml容量瓶中，加水近刻度，混勻，冷至室溫，加水至刻度，再混勻。注：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制要與測(cè)試分析具有同樣的環(huán)境溫度。1.16標(biāo)定溶液注1：標(biāo)定溶液配制要與測(cè)試分析具有同樣的環(huán)境溫度。注2：以上標(biāo)定溶液用時(shí)現(xiàn)配。1.16.1標(biāo)定溶液A移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml和40.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.25）至5個(gè)500ml容量瓶中。在每個(gè)容量瓶中加40ml稀硫酸（4.4），13g硫酸鈉（

7、4.21）和50ml（見(jiàn)注）硫酸鐵銨溶液（4.13）（相當(dāng)于每個(gè)容量瓶加入250mg鐵），用水稀釋?zhuān)瑪嚢枞茺}。加水近刻度，混勻冷至室溫。加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg銅。注：如果試驗(yàn)溶液中含鐵小于50mg，則應(yīng)向每個(gè)容量瓶中僅僅加入10ml的硫酸鐵銨溶液（4.13）。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg，則用標(biāo)定溶液0.0mg/ml稀釋?zhuān)钡胶~在4mg/500ml以下。1.16.2標(biāo)定溶液B移取0.0ml、10.00ml、20.00ml、30.00ml

8、和40.00ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.25）至5個(gè)500ml容量瓶中。在每個(gè)容量瓶中加30ml稀硫酸（4.4），10ml稀硝酸（4.2），15ml稀鹽酸（4.23）和25ml硫酸鐵銨溶液（4.13）。加水近刻度，混勻冷至室溫，加水至刻度，混勻。以上500ml溶液中分別含有0mg、1mg、2mg、3mg、4mg銅。如果試驗(yàn)溶液中含銅大于4mg，則用標(biāo)定溶液0.0mg/ml稀釋?zhuān)钡胶~在4mg/500ml以下。1.16.3標(biāo)定溶液C15/15移取0.0ml、10.00ml、2