硫化鋅精礦鋅含量測定溶劑萃取EDTA滴定法.doc

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1、ISO13291/DIS硫化鋅精礦——鋅含量測定——溶劑萃取EDTA滴定法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了溶劑萃取EDTA滴定法測定硫化鋅精礦中的鋅含量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化鋅精礦中鋅含量的測定。測定范圍11%~62%（m/m）。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)中所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。ISO和IEC成員都備有現(xiàn)行國際標(biāo)準(zhǔn)。ISO385.1-1984　實驗室玻璃器皿——滴定管　第一部分：一般要求ISO648-1977　實驗室玻璃器皿——單刻度滴定管ISO1042-1998　實驗室玻璃器皿

2、——單刻度容量瓶ISO3696-1987　實驗室分析用水——規(guī)范和試驗方法ISO4787-1984　實驗室玻璃器皿——容量器皿——測試容量和使用方法ISO9599-1991　銅、鉛、鋅精礦中水份含量的測定——重量法ISO指南35-1989　標(biāo)準(zhǔn)樣品的鑒定——一般要求和統(tǒng)計原理3原理鋅精礦試料用液溴和硝酸溶解。部分不溶的殘渣用氫氟酸和高氯酸溶解，用硫脲和檸檬酸鹽掩蔽雜質(zhì)元素，用甲基異戊酮萃取復(fù)雜的硫氰酸鋅化合物與雜質(zhì)分離，在最終滴定前（見附錄C）用碘離子掩蔽鎘。當(dāng)鈷含量大于0.05%，需萃取分離并測定。在PH5.5時，用EDTA溶液滴定鋅。4試劑化學(xué)分析采用分析純試劑和ISO3696規(guī)定

3、的2級水。4.1金屬鋅（純度不小于99.99%，使用前無氧化）金屬表面應(yīng)清潔。將其浸入鹽酸（4.2）（稀釋為1＋9）中，取出用水沖洗，然后用丙酮清洗，在50℃的烘箱中烘干。4.2鹽酸（ρ201.16g/ml~1.19g/ml）4.3液溴4.4硝酸（ρ201.42g/ml）4.5氫氟酸（ρ201.13g/ml~1.15g/ml）4.6鹽酸（ρ201.16g/ml~1.19g/ml），稀釋（1＋4）把200ml的鹽酸（4.2）加入到800ml的水中。4.7氫氟酸，稀釋（1＋1）邊攪拌，變仔細(xì)緩慢地將500ml氫氟酸（ρ201.84g/ml）加入到500ml水中。4.8氨水（ρ200.89g

4、/ml）4.94－甲基－2－戊酮（甲基異丁基酮）4.10無水乙醇4.11掩蔽劑將60g的硫脲、100g檸檬酸氫二銨、200g的硫氰酸銨溶解在水里并稀釋至1L，必要時需過濾。4.12氟化鈉溶液（20g/L）將20g的氟化鈉溶于水中，稀釋至1L。1.1硫脲溶液（100g/L）將100g的硫脲溶于水中，稀釋至1L。1.2緩沖溶液將250g的環(huán)六次亞甲基四銨溶解于水中，加入60ml乙酸（ρ201.05g/ml）然后稀釋至1L。1.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.05mol/L）將18.6g的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶解于水中，并稀釋至1L。1.4碘化鉀溶液（1000g/L）　　將100g碘化鉀

5、溶解于水中，并稀釋至1L。使用當(dāng)天配制。1.5二甲酚橙（1%m/m）將1g的二甲酚橙鈉鹽和99g硝酸鉀晶體混合均勻，用杵在陶瓷器皿中研磨，當(dāng)顏色一致時認(rèn)為混合均勻。1.6鐵貯存溶液將45g硝酸鐵（Ⅲ）[Fe（NO3）3???9H2O]溶解于水中，并稀釋至1L。2儀器2.1普通試驗室裝置2.2容量玻璃器皿容量玻璃器皿應(yīng)符合ISO385-1、ISO648和ISO1042中A級要求，按ISO4787操作使用。2.3鉑坩鍋（25ml的容量）2.4天平（感量0.1mg）2.5烘箱（溫度控制為105℃±5℃）2.6馬弗爐（其操作溫度可達(dá)800℃以上）2.7電爐。3取樣3.1試樣按ISO9599要求

6、制備試樣。注1：如果使用預(yù)干試料（見附錄A），則不需要試樣。3.2試料從多個份樣中稱取2.5g有代表性的試料，，精確至0.1mg。在試料稱重的同時，應(yīng)稱取用于ISO9599測定水份含量的試料。也可以選擇附錄A規(guī)定的方法直接從實驗室樣品中制備預(yù)干試料。4分析步驟4.1測定次數(shù)在重復(fù)性試驗條件下，每個試樣至少重復(fù)測定兩次。注2：重復(fù)性條件是指采用同樣的方法、同樣的試驗材料，在同樣的試驗室由同一個人使用同樣的儀器在短時間內(nèi)測得的獨立結(jié)果。4.2空白試驗空白試驗是測定試劑的空白值。在每次進(jìn)行試樣分析時，都要平行進(jìn)行空白試驗。空白試驗除不加試料外，所有步驟與試樣分析相同。但是，加入5ml的鐵貯存

7、溶液（4.18）有助于濁度分析。所耗EDTA的體積用Vb表示。4.3試料的溶解將試料置于300mL的細(xì)頸錐形瓶中，用20mL水潤濕，加2~3ml液溴（4.3），在室溫下反應(yīng)15min并不時地?fù)u動，加15ml硝酸（4.4），放置15min，將錐形瓶放入電爐上（5.7）加熱，煮沸趕走所有的溴蒸氣。冷卻后加100ml水，加熱至沸，再冷卻。如果試料溶解完全，將試液移入500ml容量瓶中，徹底清洗錐形瓶，用水稀釋至刻度。如果試料沒有溶解完全，用中速過濾紙