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1、第36卷第3期甘肅冶金Vo1.36No.32014年6月CANSUMETALLURGYJun.,2014文章編號(hào):1672—4461(2014)03—0053.04Na2EDTA滴定法測(cè)定鋅精礦中鐵量的不確定度評(píng)定楊占菊(西部礦業(yè)股份有限公司檢驗(yàn)中心,青海西寧810000)摘要:對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T8151.3—2012NaEDTA滴定法測(cè)定鋅精礦中鐵量的測(cè)量不確定度來(lái)源進(jìn)行了分析,對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的各個(gè)分量進(jìn)行分析和量化,求得合成不確定度和擴(kuò)展不確定度分別為0.051%和0.10%。找出了引起不確定度的主要來(lái)源,作為實(shí)際工作中
2、重點(diǎn)控制的因素,以減少測(cè)量誤差,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。關(guān)鍵詞:不確定度;鋅精礦;NaEDTA滴定法中圖分類號(hào):TG115.3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:AEvaluationofUncertaintyintheDeterminationofIronContentinZincConcentratebyNa2EDTATitrationMethodYANGZhan-ju(InspectionCenterofWesternMining,Xining810000,China)Abstract:Thesourcesofmeasurementunce
3、rtaintybynationalstandardmethod—GB/T8151.3-2012,determinationofironcontentinzincconcentratebyNa,EDTAtitrationmethodwasanalyzed.a(chǎn)ndeachcomponent’Sinflueneetothetestresultswasanalyzedandquantified.Syntheticuncertaintyis0.051%.a(chǎn)ndexpandeduncertaintyis0.10%.Themainsource
4、sofan—certaintywrerfoundoutandtakenasthekeycontrolfactorsinthepracticalworktoreducethemeasurementerror,andtoguaranteetheaccuracyandeffectivenessofthemeasurementresults.KeyWords:uncertainty;zincconcentrate;Na2EDTAtitrationmethod量的測(cè)定NaEDTA滴定法》。1引言2.2檢測(cè)過(guò)程描述測(cè)量結(jié)果的不確定度是評(píng)價(jià)一
5、種測(cè)量方法能力2.2.1主要設(shè)備優(yōu)劣的指示,對(duì)檢測(cè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行客觀真實(shí)的評(píng)價(jià)。電子天平:0~220g(梅特勒);A級(jí)滴定管:25不確定度對(duì)檢測(cè)工作的質(zhì)量控制有一定的指導(dǎo)和幫mL,±0.025mL。助,尤其是監(jiān)測(cè)值處于標(biāo)準(zhǔn)的臨界值時(shí),計(jì)算不確定2.2.2檢測(cè)過(guò)程度一方面能檢查檢測(cè)工作是否存在客觀誤差,另一2.2.2.1NaEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方面也能減輕檢測(cè)人員和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的風(fēng)險(xiǎn),更利于稱取三份0.06g金屬鐵絲(99.99%)置于300檢測(cè)結(jié)果的判定。化學(xué)分析中測(cè)量結(jié)果的不確定度mL燒杯中,加入20mL(1+1)硝酸,加熱溶
6、解蒸發(fā)越來(lái)越受到人們的重視。本文依據(jù)《測(cè)量不確定度至近干,加入10mL鹽酸,水洗表皿及杯壁,再于低評(píng)定與表示》?及《實(shí)驗(yàn)室管理體系》I2對(duì)鋅精礦中溫處蒸至近干,用10滴左右的鹽酸溶解鹽類,加水鐵含量的測(cè)定進(jìn)行了不確定度評(píng)定。至約120mL,用(1+1)氨水中和至氫氧化鐵出現(xiàn),再加10mL(1+11)鹽酸,加熱至近沸,取下,加入約2實(shí)驗(yàn)部分1mL磺基水楊酸(100g/L),以Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定2.1檢測(cè)依據(jù)溶液由紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白GB/T8151.3-2012《鋅精礦化學(xué)分析方法鐵試驗(yàn)。54甘肅冶金第36卷2.
7、2.2.2鋅精礦試樣的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定稱取試料置于300mL燒杯中,以少(,、)%:—高一×——×10o量水潤(rùn)濕,加入10mL鹽酸,低溫溶解5rain,加入式中:W一鋅精礦中鐵的質(zhì)量百分含量,%;m一10mL硝酸繼續(xù)加熱溶解,低溫蒸至近干。加2~3稱取金屬鐵絲的質(zhì)量,g;V一標(biāo)定時(shí)金屬鐵絲消耗mL鹽酸,用水洗表皿及杯壁加熱溶解鹽類,加4~5NaEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V。一標(biāo)定時(shí)空g氯化銨,加水至體積約70~80mL,用氨水中和至白試驗(yàn)消耗NaEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;m一氫氧化鐵沉淀完全再過(guò)量3mL,加熱微沸3
8、~5rain稱取鋅精礦量,g;V一滴定時(shí)樣品溶液消耗NaED—取下,加3mL氨水,用快速濾紙過(guò)濾,用熱的洗液洗TA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;V。一滴定時(shí)空白試驗(yàn)燒杯與濾紙各4次,再用水各洗一次。用熱(1+1)溶液消耗Na,EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;55.