農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)方法—農(nóng)殘速測(cè)儀的應(yīng)用

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1、農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析檢測(cè)方法—農(nóng)殘速測(cè)儀的應(yīng)用摘要：近年來，人們?cè)絹碓疥P(guān)注殘留農(nóng)藥對(duì)人體健康和環(huán)境的影響。各國(guó)對(duì)農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴(yán)格，因此出現(xiàn)了一些新型的、先進(jìn)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)，比如使用托普儀器的NY-8D這種農(nóng)殘速測(cè)儀檢測(cè)等。樣品前處理技術(shù)在處理農(nóng)藥殘留方面獲得了較高的進(jìn)展并有著很高的發(fā)展?jié)撃?。本文主要列舉了不同的前處理技術(shù)在農(nóng)藥殘留處理方面的應(yīng)用，并取得了較大成功，對(duì)合理開發(fā)和正確使用農(nóng)藥具有重要的理論和實(shí)踐意義。同時(shí)在最后展望了農(nóng)藥殘留檢測(cè)的發(fā)展趨勢(shì)。關(guān)鍵詞：樣品前處理技術(shù)、農(nóng)藥殘留處理、固相萃取、氣相色譜法、農(nóng)殘速測(cè)儀一、農(nóng)業(yè)中農(nóng)藥殘留及

2、處理的現(xiàn)狀農(nóng)藥是現(xiàn)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可或缺的生產(chǎn)資料，其廣泛應(yīng)用大大提高農(nóng)作物的的產(chǎn)量，但是對(duì)生態(tài)環(huán)境、人類生命安全也造成威脅。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中施用農(nóng)藥后一部分農(nóng)藥直接或間接殘存于谷物、蔬菜、果品、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品中以及土壤和水體中的現(xiàn)象。長(zhǎng)期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品對(duì)人體危害很大。隨著農(nóng)藥的大量喝不合理使用，農(nóng)藥所造成的環(huán)境毒性問題也引起人們的高度重視，尤其是殘留農(nóng)藥對(duì)人體健康和環(huán)境所造成的影響越來越受到各國(guó)政府和公眾的關(guān)注。加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)和環(huán)境毒理研究，也對(duì)合理開發(fā)和正確使用農(nóng)藥，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人類健康，避免和減少不必要的農(nóng)業(yè)損失等，具有重要的理論和實(shí)踐意

3、義。隨著超高效農(nóng)藥的開發(fā)應(yīng)用和待測(cè)樣品的增加，對(duì)農(nóng)藥殘留分析技術(shù)的靈敏度、特異性和快速性提出了更高的要求。因此出現(xiàn)了一些新型的、先進(jìn)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)。本文主要綜述了氣相色譜在農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面的應(yīng)用進(jìn)展。農(nóng)藥殘留分析技術(shù)農(nóng)藥殘留分析是對(duì)復(fù)雜混合物中痕量農(nóng)藥的母體化合物、有毒代謝物、降解產(chǎn)物和農(nóng)藥雜質(zhì)進(jìn)行的分析，是一種需要精細(xì)的微量操作手段和高靈敏度的痕量檢測(cè)技術(shù)[1]。隨著人們對(duì)食品、環(huán)境安全的日益關(guān)注以及新的、更高要求的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)，農(nóng)藥殘留分析技術(shù)發(fā)展迅速?，F(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析技術(shù)通常包括樣品前處理和測(cè)定兩部分。二、樣品前處理技術(shù)在農(nóng)藥殘留分析中的

4、應(yīng)用1、超臨界流體萃取技術(shù)糧食中農(nóng)藥殘留問題是目前食品安全中的主要問題之一，作為食品的基礎(chǔ)原料，其衛(wèi)生狀況直接關(guān)系到食品安全。糧食在生產(chǎn)、儲(chǔ)運(yùn)過程中，為了保證糧食產(chǎn)量和儲(chǔ)藏安全，幾乎難以避免使用各種農(nóng)藥。這些既有田間農(nóng)藥，也有在儲(chǔ)藏期間使用的儲(chǔ)糧用化學(xué)藥劑如谷物保護(hù)劑等，同時(shí)環(huán)境中的農(nóng)藥污染也會(huì)遷移到糧食中。污染糧食的農(nóng)藥種類繁多如有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥等，這些構(gòu)成了糧食中農(nóng)藥殘留的主要來源。SFE是以超臨界流體為萃取劑從液體或固體相中提取有效物質(zhì)的方法。其中，萃取劑超臨界流體指的是溫度和壓力處于臨界溫度和臨界壓力以上的流體。在臨界區(qū)域

5、內(nèi)，這種流體兼具液體和氣體的優(yōu)良性質(zhì)：密度低接近于液體，具有很大的溶解性，黏度小類似于氣體，流動(dòng)性好。另外，這種流體還具有很強(qiáng)的擴(kuò)散能力。通過控制流體的溫度、壓力的較小變化(特別是在臨界點(diǎn)附近)即能顯著改變流體對(duì)物質(zhì)的溶解能力，從而按照極性大小和沸點(diǎn)高低有選擇性地將各種組分依次提取和分離出來，并且可以實(shí)現(xiàn)流體的循環(huán)使用。1.1、CO2作為超臨界流體萃取劑CO2是目前應(yīng)用最廣泛的超臨界流體萃取劑。單一的CO2流體能夠有效萃取非極性或低極性的農(nóng)藥，如有機(jī)氯或有機(jī)磷等。經(jīng)CO2流體提取后的混合物不需要“凈化”過程可以直接進(jìn)行色譜定量檢測(cè)。Poustka等[2]使用

6、未添加改性劑的CO2作為超臨界流體萃取劑，研究了加標(biāo)小麥粉樣品中甲基毒死(chlorpyrifosmethyl)和馬拉硫磷(malathion)等有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。SFE的條件是CO2流體密度0.6g/mL，壓力1.23×104kPa，溫度50℃，流速3.0mL/min，萃取時(shí)間30min，捕集管中填充不銹鋼小珠，捕集溫度10℃。甲苯洗脫后，采用氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器(GC-FPD)對(duì)萃取物進(jìn)行定量。結(jié)果表明，在提取小麥粉基質(zhì)中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留方面，SFE與傳統(tǒng)的液相萃取-凝膠滲透色譜凈化(LE-GPC)的樣品前處理方法得到了相似的結(jié)果，用氣相色譜(氮磷檢測(cè)器

7、(GC-NPD)考察不同壓力和溫度的萃取條件對(duì)加標(biāo)小麥粉中多種有機(jī)磷農(nóng)藥萃取量的影響，并在最優(yōu)的SFE條件(溫度60℃，壓力2.07×104kPa)下，檢測(cè)到實(shí)際小麥粉樣品中有4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。該方法對(duì)小麥樣品殘留有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測(cè)限可達(dá)10ng/g。通過對(duì)大米、小米和玉米中4種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥SFE操作條件的優(yōu)化，建立了一種以超臨界流體CO2提取，GC直接測(cè)定農(nóng)藥殘留量的方法；SFE不僅操作簡(jiǎn)單方便，而且具有更好的回收率和精密度。超臨界CO2流體還可以用于糧食中有機(jī)氯、有機(jī)磷和有機(jī)氮等多類農(nóng)藥殘留的同時(shí)測(cè)定。King等[3]在多種溫度和壓力的SFE萃取條件

8、下，對(duì)加標(biāo)小麥樣品中8種農(nóng)藥(5.0μg/g和0.1