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1、第29卷第2期蘭州文理學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)Vo1．29NO．22015年3月JournalofLanzhouUniversityofArtsandScience(NaturalSciences)Mar．20】5文章編號：2095—6991(2015J02—0043—05鎘與二乙基二硫代氨基甲酸配合物的合成、結(jié)構(gòu)與熱分解動力學(xué)張強，唐定興。(1．蕪湖職業(yè)技術(shù)學(xué)院材料工程學(xué)院，安徽蕪湖241002；2．安徽工程大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院，安徽蕪湖2,i1000)摘要：采用常溫固相法合成了鎘與二乙基二硫代氨基甲酸根的配合物(Cd2L)，以二氯甲烷為溶
2、劑培養(yǎng)得到了單晶體，并測定了它們的晶體結(jié)構(gòu)．配合物CdzL晶體屬于單斜晶系，空間群P21／n，晶胞參數(shù)“10．0315A，b=-10．7850A，—103．9100。，c=16．0234A，R1=0．02l1，wR2—0．0475，每個Cd(n)原子的配位數(shù)都為5，配位構(gòu)型為變形的四方錐，錐底的配位原子為兩個配體的四個硫原子，錐頂?shù)呐湮涣蛟訛榱硪凰姆藉F錐底的一個硫原子，該硫原子將兩個四方錐互相連接在一起，Cd(Ⅱ)原予問的距離為3．598A；配合物在251℃熔化并在271～341℃分解，通過Coats-Redfern和MKN法對數(shù)據(jù)進行擬合
3、得分解的積分動力學(xué)模式函數(shù)G(a)=a，活化能E=：182．4kJ·mol，指前因子leA=13．7704，動力學(xué)補償效應(yīng)方程為leA=0．08755E-2．353．關(guān)鍵詞：二乙基二硫代氨基甲酸鎘；鎘配合物；晶體結(jié)構(gòu)；熱分解動力學(xué)中圖分類號：0642文獻標識碼：A二硫代氨基甲酸根對金屬離子具有顯著的配晶體結(jié)構(gòu)測定在德國BrukerAPEX2CCD單晶位能力，其化合物被廣泛用做緩蝕劑[】]、殺菌衍射儀上完成．劑、浮選劑嘲、抗磨劑]、橡膠硫化促進劑，1．2配合物的合成并在醫(yī)療[7及環(huán)境保護等方面具有潛在的應(yīng)用稱取硫酸鎘0．65g，加1．0g二乙基
4、二硫代氨前景．近年來相關(guān)的研究報道很多，二硫代氨基甲基甲酸鈉，常溫下充分研磨，反應(yīng)無顏色變化，加酸與金屬離子形成配合物時可以有多種配位方入4OraL二氯甲烷萃取反應(yīng)產(chǎn)物后過濾得到無色式，采用的配位方式與金屬離子種類、取代基的大溶液，經(jīng)自然揮發(fā)分別得到白色粒狀晶體，元素分小等有關(guān)，在形成的配合物中可以采用一種配位析結(jié)果(，擴號內(nèi)為理論值)Cd27．31(27．49)，方式，也可采用兩種配位方式[g，通過小分子的C28．99(29．35)，H5．04(5．93)，N6．98(6．85)，與誘導(dǎo)還可以得到配聚物5lj，文獻報道在這類配合最簡式CdC
5、1。H。NS一致．物中都存在介于單、雙鍵之間的CN鍵且N原子2結(jié)果與討論都不參與配位，但未見解釋．我們合成了鎘與二乙基二硫代氨基甲酸的配合物，分析了CN鍵介于ZICdL的晶體結(jié)構(gòu)分析單、雙鍵之間且N原子不參與配位的原因，并研取0．37×0．28X0．24ram的晶體在德國究了它們的晶體結(jié)構(gòu)和熱分解動力學(xué)．Bruker公司生產(chǎn)的面探CCD上進行晶體結(jié)構(gòu)分析，射線為石墨單色化的MoK＼a(=1實驗部分0．071073nm)，溫度293(2)K，在2．30≤≤25．50L1儀器與試劑范圍內(nèi)，從衍射區(qū)h一一12～12，k===一13～13，z所有試劑
6、均為分析純；金屬含量由EDTA容一一l8～19收集10857個數(shù)據(jù)，其中獨立衍射點量法分析；C、H、N元素分析用PE2400元素分析3127(R．nl一0．0259)個，J>2a(I)可觀測點2633儀分析；紅外光譜采用KBr壓片法在FTIR一個，數(shù)據(jù)經(jīng)Lp校正和SADABS[~3]經(jīng)驗吸收校8400s紅外光譜儀(日本島津公司)上測定；熱重正；晶胞參數(shù)的確定和精修由SMARTl_1軟件完分析采用DTG一6O型熱分析儀(日本島津公司)；成；數(shù)據(jù)還原由SAINT程序口完成．使用收稿日期：2015-01—15．基金項目：蕪湖市科技計劃項目(2012
7、cxy12)；蕪湖職業(yè)技術(shù)學(xué)院自然科學(xué)研究項目(WZ[2012]ky01)作者簡介：張強(1975一)，男，安徽無為人，副教授，主要從事應(yīng)用化學(xué)研究．44蘭州文理學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)第29卷SHELXTL一97程序口]以直接法求解，從差值(F0+2Fc。)／3)，最大參數(shù)位移(△／口)一Fourier電子密度圖求得全部非氫原子坐標．對全0．001，一致性因子S一1．031，差值Fourier圖中部非氫原子及其各向異性熱參數(shù)進行了全矩陣最最高殘余電子密度峰Ap一0．215e／A。，最低殘tl~--乘法精修．最終殘差因子分別為R一0．0211、
8、余電子密度峰Api一一0．361e／A3．表1列出了c一0．0475[對>2a(J)的衍射點]，R一CdL。的主要晶體學(xué)數(shù)據(jù)，表2為主要鍵長和鍵0．0279，wR一
