離子色譜法檢測飲用水中鹵乙酸.pdf

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1、究陳文挺鹵乙酸是飲用水加氯消毒的副產(chǎn)物之一，在目實驗部分前已知的500多種消毒副產(chǎn)物中．揮發(fā)性三鹵甲烷1．儀器設備與試劑含量最大，致癌性已被公認，其次是鹵乙酸類．已DIONEX公司ICS一1500型．配電導檢測器：知共有9種，約占揮發(fā)性三鹵甲烷總濃度的50％．ASKS一300型陰離子抑制器；AS40自動進樣器：色由于其具有潛在的致癌致畸變性，已經(jīng)引起人們譜柱：IonPacAS19型陰離子分析柱(4x250mm)及的高度關(guān)注I1l，其中二氯乙酸(Dc和三氯乙酸IonPacAG19型陰離子保護柱(4x50mm)：(TCAA)具有較大的致癌風險，也是飲用水中鹵乙Chromeleon工作站。酸的

2、主要存在形式，已被證實二氯乙酸和三氯乙進口飽和氫氧化鈉；超純水：電阻率為182m~．cm；酸對動物具有明顯致癌作用團．因此國家已作了明標準物質(zhì)：二氯乙酸．三氯乙酸．DrF．henstorfer公司確限量規(guī)定。目前鹵乙酸的分析方法主要有GC分二氯乙酸標準使用液：p=1．0mg／L析法_引、GC—MS法、美國環(huán)境保護署方法【引等，由三氯乙酸標準使用液：p=1．Omg／L于鹵乙酸具有較強的極性，采用GC法直接測定比2．樣品的采集、運輸與保存較困難，通常先用有機溶劑衍生后再進行測定．操(1)水樣的采集和保存：水樣的正確采集與保作技術(shù)要求較嚴，步驟復雜，且有機溶劑對人體有存是準確分析的先決條件．末

3、梢水水樣的采集應讓一定的危害。而GC—MS法雖好，但設備昂貴，自來水流約3分鐘后收集難以普及。(2)采樣器具的清洗要求：采樣器具應能夠標本文通過對常規(guī)陰離子與鹵乙酸的分離技術(shù)。記采樣深度，材質(zhì)和結(jié)構(gòu)符合《水質(zhì)采樣器技術(shù)要對飲用水中鹵乙酸檢測實驗條件進行比較分析，求》中的規(guī)定。采樣器具的清洗按HT／T91—2002建立了飲用水中DCA_A、TcAA2種鹵乙酸含量簡《地表水及廢水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》中4．2．3．1的要求執(zhí)便快速的離子色譜檢測方法．獲得了較滿意的結(jié)行。果離子色譜法測定鹵代乙酸采用大體積直接進(3)棕色玻璃瓶用10％(v／v)鹽酸(或硝酸)浸泡樣，適用于簡單水體，無需試劑，操作簡單，

4、靈敏度一晝夜。用自來水洗至中性．再用去離子水沖洗多高、準確性好。此方法檢出限二氯乙酸為0．226Dg／L，次。然后加少量去離子水振搖，用離子色譜法檢查三氯乙酸為0．418~g／L水中的氯離子若和去離子水相同，即為合格。晾干，鯽冤在清潔的櫥柜內(nèi)。根淋洗液集的水樣應盡快分析。比較幾種陰離子交換色譜柱的性能．結(jié)論如樣品運輸過程中的要求和注意事項參照下：0．2中11的要求選用TheIonPacAS19陰離子交換色譜柱．該前處理色譜柱柱容量大、適用于氫氧根體系，親水性強．背，離子濃度達到75．0mg／L時．二氯乙酸的景低．可大體積進樣．符合u．S．EPA300．0和300．1：受到影響。需將樣品通

5、過onguardBa／Ag／標準。l定。結(jié)果與討論器分析條件1．方法的檢出限(MDL)法選用OH一作為淋洗液，背景電導和噪方法檢出限為某特定分析方法給與最低檢測．因此靈敏度高．形成干擾的CL一也能通質(zhì)量濃度定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)．dBa／Ag／H柱去除。的最小濃度。檢出限受儀器的靈敏度和穩(wěn)定性、全譜柱的選擇程序空白試驗值及其波動性的影響IonPacAS19是一款高容量．OH一體系陰本次檢出限根據(jù)美國EPA的規(guī)定確定美國：色譜柱．用來檢測各種樣品中鹵氧化物和EPA對方法檢出限的描述為：能夠被檢出并在被分f子．包括氟離子、亞氯酸鹽、溴酸鹽、氯析物濃度大于零時能以99％置信度報告的

6、最低濃硝酸鹽、氯酸鹽、溴化物、硝酸鹽、鹵乙度。方法檢出限MDL的計算方法如下：盒和磷酸鹽。包括飲用水、地表水、廢水和配制相當于檢出限濃度1—3倍的標準溶液樣品。該柱符合U_S．EPA300．0和300．1進行重復測量．按照公式MDL=SDxt(n一1．1一=0．99)進行計算。式中n=樣品重復測量的次數(shù)．IonPacAS11一HC用來分析復雜樣品大SD為n次測量的標準偏差．t為自由度n一1時的t朋離子和有機酸陰離子，樣品包括食品，分布值，1一為置信水平。若重復測定7次．置信水哮過程，化學添加劑，廢水，海水和電廠用平為99％．查t值則可簡化為MDL=3．14SD【柱對DCAA與No一的分離

7、較差。本實驗取100mL容量瓶分別加入二氯乙酸標IonPacAS14是一款中等容量．碳酸鹽體準使用液0．5mL．三氯乙酸標準使用液0．5mL．純·交換色譜柱．用于快速。等度分離無機陰水稀釋至刻度此溶液二氯乙酸濃度為0．005mg／L；。舌氟離子，氯離子，亞硝酸根離子，溴離子，三氯乙酸標準溶液濃度為0．005mg／L。測定7次，計子，磷酸鹽，硫酸鹽。使用碳酸鹽／碳酸氫算MDL，詳見表1。表1超純7k加標5polLDCAA(1．tg／L