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1、環(huán)境科學導刊http：／／hjkxdk．yies．org．(3112014，33(6)CN53—1205／XISSN1673—9655離子色譜法測定化工廢水中的甲酸、乙酸和丙酸鄧立群(衡陽市環(huán)境監(jiān)測站，湖南衡陽421000)摘要：建立了用離子色譜法測定化工廢水中的甲酸、乙酸和丙酸的方法。對實際樣品進行分析，甲酸加標回收率為95．5％一104．2％；乙酸加標回收率為94．0％～105．8％；丙酸加標回收率為93．5％一103．8％。本方法分析速度快，所需樣品量少，且無需復雜的前處理，簡便、靈敏、可靠。關
2、鍵詞：離子色譜法；化工廢水；甲酸；乙酸；丙酸；測定中圖分類號：X83文獻標識碼：A文章編號：1673—9655(2014)O6—0092—02甲酸、乙酸和丙酸都是簡單的有機類羧酸，易用甲酸、乙酸和丙酸標準儲備液配制成溶于水、乙醇、乙醚等。三種酸都是重要的精細化100mg／L標準中間混合液，從標準中間液移取工中間體，在化工工業(yè)上得到廣泛的應用，在工業(yè)0．00、1．00、3．00、5．00、10．0、20．0ml用超純生產過程中，不可避免會產生含有甲酸、乙酸和丙水定容于100ml容量瓶配成系列標準液。甲酸
3、、乙酸的廢水。目前，有機酸的測定主要采用氣相色譜酸和丙酸標準使用液的濃度均為O．00、1．00、法或液相色譜法，色譜前處理復雜、耗時長、且儀3．00、5．00、10．0、20．0mg／L。以甲酸、乙酸和器成本高【1以]。本文采用離子色譜法直接分析工業(yè)丙酸濃度對色譜峰高進行線性回歸，繪制校準曲廢水中甲酸、乙酸和丙酸，為有機酸的測定提供一線。甲酸回歸方程為Y=0．0524x+0．02，相關系種新方法。數r=0．9991；乙酸回歸方程為Y=0．0483x+1實驗部分0．008，r=0．9994；丙酸回歸方程
4、為y=0。0632x+1．1儀器及試劑0．02．r=0．9992~美國戴安ICS一900型離子色譜儀，附帶電導2．2陰離子分離色譜圖檢測器；IonPacAS23陰離子分離柱；ASRS300—4配制氟化物、甲酸、乙酸、丙酸、氯化物、硝自動再生抑制器，抑制電流25MA；AG23保護柱；酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽混合水樣進離子色譜儀分流速：1．0ml／min。析，試驗表明IonPacAS23分離柱和AG23保護柱Na2CO3：基準級；NaHCO3：優(yōu)級純；淋洗一起使用，水中的有機酸與多種陰離子能得到非常液：4．5
5、mmol／L的Na2CO3和0．8mmol／L的NaH—好的分離，見圖1。在實際樣品分析過程中，工業(yè)CO混合溶液；甲酸、乙酸和丙酸標準儲備液(均廢水中甲酸、乙酸和丙酸濃度遠高于其他陰離子，為1000mg／L，上海安譜科學儀器有限公司)；試驗在經過幾百甚至上千倍的稀釋后進樣分析，三種酸用水均為二次去離子水。的測定不會受其他陰離子的干擾。1．2樣品處理2．3方法檢出限工業(yè)廢水樣品采集后經0．45m微孔濾膜過按照樣品分析的全部步驟，連續(xù)分析7個低濃濾，可直接進行分析L3]。如不能馬上分析，密封度樣品，計算測
6、定結果的標準偏差．s，檢出限MDL放人冰箱4℃保存，時間不超過24h。=S·t(n-199)，式中t(n99)為置信度99％、自2結果與討論由度為～I時的t值(t(699)=3．143)，S表示幾2．I校準曲線繪制次平行測定的標準偏差。結果表明，甲酸、乙酸和丙酸最低濃度分別為0．03、0．03和收稿日期：2014—01—060．04mg,'L。作者簡介：鄧立群(1977一)，男，湖南省衡陽市人，漢族，湖南省衡陽市環(huán)境監(jiān)測站工程師，本科，從事環(huán)境監(jiān)測與管理2．4淋洗液的流速工作。一92一http：／／h
7、jkxdk．yies．org．cn離子色譜法測定化工廢水中的甲酸、乙酸和丙酸鄧立群1．氟化物，2．甲酸，3．乙酸，4．丙酸，5．氯化物，6．硝酸根，7．磷酸根，8．硫酸根圖1陰離子分離色譜圖淋洗液的流速對各峰的分離、出峰時間和方法峰時間較長，靈敏度較低。當淋洗液濃度較高時，檢出限都有影響，增大淋洗液流速，分析時間將縮出峰時間雖然縮短，但分離效果差。綜合考慮分離短，但峰的分離度下降且靈敏度降低。流速慢時，度和保留時間，選擇NaCO／NaHCO濃度為4．5O柱和系統的壓力較小。經實驗，確定采用淋洗液流／0
8、．80mmol／L的淋洗液，這樣既能保證良好的分離速為1．0mL／min時，峰的分離度和儀器靈敏度效果和較高的靈敏度，又能節(jié)省分析時間。最佳。2．6樣品精密度和準確度測定2．5淋洗液濃度選擇用本方法測定化工廢水中甲酸、乙酸和丙酸濃分別配制Na2CO3／NaHCO3體系為4．50／1．00、度。取雙份3批次稀釋后的廢水樣100ml，1份直4．00／0．80、4．50／0．80和4．00／0．50mmol／L的系接進樣分析，另1份用移液管分別移去2．00、列
