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1、第38卷3期安徽師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)Vol_38NO．32015年5月JournalofAnhuiNormalUniversity(NaturalScience)May．2015DOI：10．14182／J．cnki．1001—2443．2015．03．008石墨烯量子點(diǎn)熒光探針在磷酸鹽檢測中的應(yīng)用卓淑娟，陳祿揚(yáng)，張勇駿，金廣夏(安徽師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，安徽蕪湖241000)摘要：本文以石墨烯量子點(diǎn)為熒光探針構(gòu)筑了高選擇性磷酸鹽傳感器．石墨烯量子點(diǎn)的熒光發(fā)射波長在407nm，Eu0可使其熒光發(fā)生猝
2、滅．隨著磷酸鹽的逐漸加入，EU3從石墨烯量子點(diǎn)的表面釋放出來與磷酸鹽結(jié)合，猝滅的熒光逐漸回升．回升的熒光信號與磷酸鹽濃度成正比，線性范圍為8．0×10一到9．0×10一mol／L，檢出限為1．0×10_。mol／L．所制備的傳感器具有較高的靈敏度和選擇性，且測定簡單，快速，使其具有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值．關(guān)鍵詞：磷酸鹽；傳感器；石墨烯量子點(diǎn)；熒光中圖分類號：0655文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號i1001—2443(2015)O3—0250—04磷在自然界中分布非常廣泛，是生物生長的必要元素之一，而磷酸根離子是水中微生物營
3、養(yǎng)鏈的一個(gè)主要組成部分，同時(shí)也是水體富營養(yǎng)化的重要來源．近年來由于過度使用含磷化肥使水中磷酸鹽含量過高而造成藻類的過度繁殖，導(dǎo)致湖泊、河流透明度降低以及水質(zhì)惡化，魚類難以生存，限制了水體的初級生產(chǎn)能力uJ．鑒于磷酸鹽對水生生態(tài)系統(tǒng)的影響，準(zhǔn)確檢測磷酸鹽具有十分重要的意義J．目前，檢測磷酸根(PO；一)離子的方法主要有熒光分析法[3]，示波極譜和色譜法[4】等．在眾多檢測方法中，熒光光譜法由于其靈敏度高、選擇性好、樣品用量少、操作簡便及信息量多等優(yōu)勢，廣泛應(yīng)用于化學(xué)傳感和定量檢測L5J．最近，Zhao等提出了一種
4、以碳點(diǎn)為探針的off-on磷酸鹽檢測的熒光方法J．石墨烯量子點(diǎn)(GODs)，作為碳量子點(diǎn)的一種，具有優(yōu)越的光電性能，已被廣泛地合成并應(yīng)用于化學(xué)傳感、光電器件及生物成像L7】等多個(gè)領(lǐng)域．本文我們利用簡便的超聲法制備了石墨烯量子點(diǎn)，所制備的石墨烯量子點(diǎn)具有優(yōu)異的光致發(fā)光性能，并且其熒光發(fā)射峰位置不隨激發(fā)波長的變化而改變，即具有激發(fā)波長不依賴的熒光特性．由于采用濃酸氧化，量子點(diǎn)表面富含羧基，而三價(jià)銪離子(Eu3)能與量子點(diǎn)表面的羧基配位，致使量子點(diǎn)形成聚集體，從而導(dǎo)致熒光強(qiáng)度的猝滅．當(dāng)在體系中加入磷酸根離子時(shí)，由于E
5、u3離子與羧基的配位能力小于磷酸根離子【引，Eu3便從羧基修飾的石墨烯量子點(diǎn)表面解離出來并與磷酸根離子配位，而解聚后石墨烯量子點(diǎn)的熒光逐漸回升．基于這種競爭配位的原理，建立了定量檢測磷酸根離子的熒光回復(fù)法．所構(gòu)筑的傳感器具有簡單、靈敏度高、選擇性好的特點(diǎn)，可望用于實(shí)際水體中磷酸根離子的檢測．1實(shí)驗(yàn)部分1．1實(shí)驗(yàn)材料石墨烯從中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所購買．磷酸鈉購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑公司(上海)，硝酸銪(Eu(NO3)3)購自Sigma．Aldrich公司．Eu(NO3)3儲備液(1．0×10tool／L)
6、直接用水配制并保存在冰箱中，使用前直接稀釋即可．用三(羥甲基)氨基甲烷一鹽酸(Tris—HC1)緩沖溶液(pH=7．8，由0．1mol／L的HC1和0．1mol／L的三(羥甲基)氨基甲烷組成)來控制溶液pH．其他藥品都是分析純試劑，直接使用．水均為二次蒸餾水．、1．2石墨烯量子點(diǎn)的合成收稿日期：2014—12—13基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金(NSFC；21303003)．作者簡介：卓淑娟(1978一)，女，副教授，主要從事無機(jī)納米材料制備及應(yīng)用研究．gl用格式：卓淑娟，陳祿揚(yáng)，張勇竣。等．石墨烯量子點(diǎn)熒光探針在
7、磷酸鹽檢測中的應(yīng)用[J]．安徽師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版，2015，38(3)：250—253．252安徽師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2015拄71％時(shí)，量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度基本不再變化，說明此時(shí)達(dá)到了平衡狀態(tài)一．：．一∞c3c一一一．：．P一一∞coc—JO1O203O4O50Wavelength(nm)ConcentrationofEu。(uM)圖4(a)石墨烯量子點(diǎn)在不同濃度Eu3存在下的熒光光譜圖．(b)石墨烯量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度隨Eu3濃度變化的關(guān)系曲線Fig．4(a)Evolutionsoffluorescence
8、spectraofGQDswithincreasingamountsofEu”ion．(b)The[1uoreseenceintensityl-．一一協(xié)LJ3c一一ofGQDsvsEu3concentration進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)說明GQDs的熒光猝滅屬動態(tài)過程．過程遵循Stern—Volmer方程：F0／F=1+Ksv[Q]，其中F0和F表示不加和加入Eu3離子時(shí)GODs的熒光強(qiáng)度；Ksv為
