芐嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的動(dòng)態(tài)消解研究-論文.pdf

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1、第201443年卷第4月4期遼寧化工Vo1.43.NO.4LiaoningChemica]IndustryApril,2014芐嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的動(dòng)態(tài)消解研究李湄川,李智寧,張季,潘思竹,胡德禹(貴州大學(xué),貴州貴陽(yáng)550025)摘要:為探索芐嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水和土壤中的降解快慢,設(shè)計(jì)了田間試驗(yàn)方案,施藥一次,按不同時(shí)間進(jìn)行樣品采集。使用液一液萃取提取在水中的殘留,分散固相萃取法提取在稻田土壤中的殘留,應(yīng)用HPIC/DAD檢測(cè)。芐嘧磺隆在稻田水和土壤中的添加回收率在77.4%~109%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.9%~6.1%。苯噻酰草胺在

2、稻田水和土壤中的添加回收率在87.2%~103%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.6%~7.9%。經(jīng)檢測(cè)發(fā)現(xiàn)芐嘧磺隆和苯噻酰草胺在稻田水中的消解速度要大于在稻田土壤中的消解,苯噻酰草胺在稻田水中的降解速率要大于在土壤中。關(guān)鍵詞:芐嘧磺?。槐洁珲2莅?;消解;稻田水;土壤中圖分類號(hào):O657.72文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1004—0935(2014)04—0369—04芐嘧磺隆(bensulfuronmethy1)又名農(nóng)得失,上海安亭科學(xué)儀器廠)?;瘜W(xué)名稱為2一{((4,6一二甲氧基嘧啶一2一基)氨基碳基)乙腈為(色譜純和分析純),二氯甲烷,氯化鈉,氨基磺基甲基}苯甲酸甲酯

3、,是美國(guó)杜邦公司于20甲醇,無(wú)水硫酸鈉均為分析純,水為純凈水。芐嘧世紀(jì)8O年代中期開(kāi)發(fā)的一種新型磺酰脲類除草劑,磺隆標(biāo)準(zhǔn)品(純度為97.0%)和苯噻酰草胺標(biāo)準(zhǔn)品具有高效、廣譜、低毒及低用量等優(yōu)點(diǎn)。純品為白(純度為98.5%)均購(gòu)于Dr.EhrenstorferGmbh。稻色無(wú)臭固體,易溶于有機(jī)溶劑。苯噻酰草胺田藥劑為50%芐嘧磺隆和·苯噻酰草胺可濕性粉劑(mefenacet)又名環(huán)草胺,化學(xué)名稱為2一苯并噻唑(芐嘧磺?。?.75%,苯噻酰草胺:47.25%),由四一2一基氧一N一甲基乙酰胺,是美國(guó)杜邦公司于20世JII貝爾化工有限公司提供。紀(jì)80年代中期開(kāi)發(fā)的酰胺類

4、選擇性內(nèi)吸傳導(dǎo)型除1.2田間試驗(yàn)草劑,主要用于防除以稗草為主的禾本科雜草,對(duì)2012年和2013年分別在貴州貴陽(yáng)市、湖南長(zhǎng)沙部分莎草科雜草也有一定的抑制作用,具有除草效市和黑龍江哈爾濱市設(shè)動(dòng)態(tài)消解試驗(yàn)區(qū)(包括稻田水果好、用量少、對(duì)水稻安全性高等特點(diǎn)。將芐嘧磺和土壤消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)區(qū))與空白對(duì)照區(qū)。每小區(qū)30隆和苯噻酰草胺進(jìn)行復(fù)配可以有效防控稻田雜草’m2,按1350g/ha制劑用藥量?jī)端鶆驀婌F水面3~4,提高農(nóng)作物產(chǎn)量,同時(shí)還能降低雜草對(duì)農(nóng)藥的抗遍,采樣距施藥間隔為2h,1d,3d,5d,7d,10d,藥性。目前對(duì)芐嘧磺隆和苯噻酰草胺復(fù)配的研究主14d,21d,28d

5、,42d,60d。采集田水樣本和0~10要集中在除草藥效檢測(cè)方法、檢測(cè)方法p和環(huán)境行em泥層土壤樣本,測(cè)定芐嘧磺隆和苯噻酰草胺在田為方面【4J,對(duì)其在稻田土壤中消解動(dòng)態(tài)研究較少。水和土壤中的殘留量。田水樣本的采集為隨機(jī)取點(diǎn)6~12個(gè),除去田水中的雜草和植物根莖等雜物,裝1實(shí)驗(yàn)部分入樣本容器中包扎妥當(dāng)。小區(qū)邊行和每行距離兩端1.1儀器和試劑0.5in內(nèi)不采樣。土壤樣本的采集為隨機(jī)取點(diǎn)6~12個(gè)液相色譜儀:Agilent1100HPLC—DAD,美國(guó)安(0~10em土層),除去土壤中的碎石、雜草和植物根捷倫公司;色譜柱(EclipseXDB—C18,4.6X150min

6、);莖等雜物,裝入樣本容器中包扎妥當(dāng),小區(qū)邊行和每艾柯超純水機(jī)(AY一1O型,臺(tái)灣艾柯成都唐氏康行距離兩端0.5in內(nèi)不采樣。寧科技發(fā)展有限公司);旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(BUCHIR一2101.3樣品的提取與凈化型,瑞士BUCHI公司);渦旋混合器(QL一901型,1.3.1稻田水的提取江蘇海門(mén)市麒麟醫(yī)用儀器廠);離心機(jī)(TGL一20B,液一液萃?。簻?zhǔn)確量取50mL稻田水于250mL基企項(xiàng)目:農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所資助項(xiàng)目(No.2011H375)。收稿日期:2014-03—18作者簡(jiǎn)介:李湄川(1987一),男,貴州湄潭人,碩士研究生,從事農(nóng)藥殘留分析研究。通訊作者:胡德禹(19

7、65-),女,貴州遵義人,研究員,主要從事農(nóng)藥殘留分析研究。370遼寧化工2014年4月的分液漏斗中,加入約1.0g氯化鈉,震蕩,待氯400s/mL芐嘧磺隆標(biāo)準(zhǔn)溶液,準(zhǔn)確稱取4O.61mg化鈉溶解后加入50mL、30mL的二氯甲烷萃取兩苯噻酰草胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度為98.5%)。次,合并二氯甲烷相于梨形瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上用甲醇溶解于100mL的容量瓶中,得到400濃縮至干,用lmL甲醇溶解,過(guò)0.45m濾膜,g/mL苯噻酰草胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后再分別稀釋成160、待HPLC檢測(cè)。64、12.8、0.512g/mL混標(biāo)溶液。得到芐嘧磺隆1.3.2稻田土壤的提取的濃度對(duì)應(yīng)峰

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