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1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第12期2010年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1732—1736DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01732磁性海藻酸鈣．殼聚糖凝膠珠吸附La3+性能研究張玲烏東北’朱寶輝王麗范麗巖(同濟(jì)大學(xué)化學(xué)系。上海200092)摘要利用直接法和間接法制備磁性海藻酸鈣．殼聚糖凝膠珠，并考察了磁性凝膠珠對(duì)L，+的吸附性能。結(jié)果表明，水相pH值、振蕩時(shí)間、溫度及金屬離子濃度均對(duì)吸附效果有顯著影響。在選定吸附劑用量為0．05g前提下，吸
2、附最佳pH值為4．0；平衡振蕩時(shí)間5h，吸附過(guò)程符合假二級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)模型；兩種磁性凝膠珠的最大吸附量分別為208．3和232．6ms／g；此吸附過(guò)程是一個(gè)放熱的過(guò)程；吸附機(jī)理為陽(yáng)離子交換和表面螯合機(jī)理，海藻酸鹽上的羧基官能團(tuán)在吸附過(guò)程中起主要作用；再生實(shí)驗(yàn)表明，磁性凝膠珠可以重復(fù)利用。關(guān)鍵詞磁性；海藻酸鈣；殼聚糖；鑭；吸附1引言近年來(lái)，稀土元素因其特殊的光譜特征而在高科技產(chǎn)業(yè)中廣泛應(yīng)用。溶劑萃取技術(shù)廣泛用于稀土元素的濕法冶金中?。有機(jī)溶劑的大量使用嚴(yán)重破壞了環(huán)境，損害了人類健康。吸附法具有吸附量大、速度快、效率高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，已經(jīng)
3、被廣泛應(yīng)用于重金屬離子的回收和提純【2川。殼聚糖是甲殼素的脫乙?；蟮漠a(chǎn)物，是線性陽(yáng)離子聚合物，其基本單元是2一氨基-2一脫氧毋一D一葡萄糖。殼聚糖上具有豐富的氨基和羥基，可用于吸附金屬離子。文獻(xiàn)[5，6]的研究表明，殼聚糖對(duì)銅、鎳、鎘等金屬離子具有很好的吸附性能。但是，殼聚糖的機(jī)械性能較差，通常要對(duì)其進(jìn)行化學(xué)修飾和物理修飾。戊二醛通常被用作交聯(lián)劑，防止殼聚糖在酸性溶液中溶解。海藻酸鹽是一種天然高分子，是陰離子聚電解質(zhì)，基本單元為甘露糖醛酸(M)和古羅糖醛酸(G)。海藻酸鹽上的qOOH可以與殼聚糖上的一NH：通過(guò)靜電作用進(jìn)行鍵合。研究
4、表明，鍵合后的吸附劑兼具兩種聚合物的優(yōu)良特性，具有較好的金屬離子吸附性能¨J。本研究采用直接法和間接法制備磁性海藻酸鈣一殼聚糖凝膠珠(S，和s：)，系統(tǒng)研究水相pH值、振蕩時(shí)間、溫度及金屬離子濃度對(duì)吸附過(guò)程的影響，考察凝膠珠對(duì)水溶液中La3+的吸附行為，推測(cè)其吸附機(jī)理。同時(shí)，將Ire，O。納米粉末引入到凝膠珠中，在外加磁場(chǎng)作用下實(shí)現(xiàn)吸附劑與溶液的快速分離。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器及試劑752型紫外．可見(jiàn)分光光度計(jì)(美國(guó)安捷倫公司)；TQZ-312型恒溫振蕩器(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司)；FE-20K型數(shù)字酸度計(jì)(上海誠(chéng)銘科技有限公司)；N
5、icoletAvatar360盯-IR光譜儀(Nicolet公司)；PhilipsAPD．10X射線衍射儀(瑞士布魯克公司)；DZF-6020型真空干燥箱(上海一恒科技有限公司)。海藻酸鈉(化學(xué)純)，殼聚糖(脫乙酰度95％，分析純)，戊二醛(50％)，無(wú)水CaCI：均購(gòu)自上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；LaCl，溶液是用濃HCI溶解固體LaCI，，然后加熱趕酸得到；用HCI與NaAc’配制pH=4．0的緩沖溶液；Fe，O。納米粉末采用共沉淀法自制¨1。2．2磁性海藻酸鈣-殼聚糖凝膠珠的制備2．2．1直接法S。將Ire30。與2％海藻酸鈉
6、凝膠均勻混合后，用注射器將磁性凝膠滴至2％CaCI：溶液中成珠，并孵化24h；然后，用去離子水洗掉凝膠珠表面的Cl一，將其轉(zhuǎn)移至殼聚糖的醋酸溶液(1．5％)中，緩慢攪拌24h，使殼聚糖盡可能覆蓋在磁性海藻酸鈣凝膠珠表面；最后，將凝膠珠浸泡在戊2010-04-28收稿；2010-08-07接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(Nos．20706045。20802052)資助·E-mail：wudongbei@tongji．edu．cn第12期張玲等：磁性海藻酸鈣．殼聚糖凝膠珠吸附La3+性能研究1733二醛中，24h后，真空干燥，即得到半徑約為0
7、．95Inm的磁性海藻酸鈣一殼聚糖凝膠珠。2．2．2間接法s：將Fe，0。與2％海藻酸鈉凝膠均勻混合后，用注射器將凝膠直接滴至2％CaCl：和殼聚糖醋酸混合溶液中，即得磁性海藻酸鈣．殼聚糖凝膠珠。將凝膠珠在戊二醛中浸泡24h后，真空干燥，得到半徑約為0．88mm的磁性凝膠珠。2．3吸附實(shí)驗(yàn)配制一定濃度的La∞溶液50mL，調(diào)節(jié)其pH值，恒溫振蕩20h。吸附平衡后，用偶氮砷㈣比色法測(cè)定溶液中的稀土離子濃度，差減法得到吸附劑上載La㈣含量。平衡時(shí)吸附量(q。)計(jì)算如下：q。=(C“一C。)V／m(1)其中，C；。；和C。分別為吸附前和吸附
8、后溶液中稀土離子濃度(mg／L)；V為稀土離子溶液的體積(mL)；m為海藻酸鈣一殼聚糖凝膠珠的質(zhì)量(g)。La3+的上載率為吸附后上載的稀土離子的含量(吼)與吸附前溶液中的稀土離子含量(q贏)的百分比。3結(jié)果與討論3．1
