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1、吉林化工學(xué)院食品分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱果汁中總糖的測定指導(dǎo)教師陳萍班級食品0901學(xué)號(hào)09340136姓名黃錫紅日期2012.10.17實(shí)驗(yàn)十七果汁中總糖的測定一、目的與要求：1、掌握食品中總糖的測定方法．二、原理：將一定量的堿性酒石酸甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色的氫氧化銅沉淀，這種沉淀很快與酒石酸鉀鈉反應(yīng)，生成深藍(lán)色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物。在加熱條件下，以次鉀基藍(lán)作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成紅色的氧化亞銅沉淀，待二價(jià)銅全部還原后，少過量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液
2、由藍(lán)色變?yōu)闊o色，即為滴定終點(diǎn)。根據(jù)樣液消耗量可計(jì)算出還原糖含量。三、試劑1、堿性酒石酸銅甲液：稱取15克硫酸銅(CuSO4.5H20)及0.05克次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至1000毫升。???2、堿性酒石酸銅乙液：稱取50克酒石酸鉀鈉及75克氫氧化鈉，溶于水中，再加入4克亞鐵氰化鉀，完全溶解后，用水稀釋至1000毫升，貯于橡膠塞玻璃瓶內(nèi)。???3、鹽酸???4、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取1.000克經(jīng)過98-100℃干燥至恒重的純葡萄糖，加水溶解后，加5毫升鹽酸，并以水稀釋至1000毫升，此溶液每毫升相當(dāng)于
3、lmg葡萄糖。???5、6N鹽酸：量取50毫升鹽酗口水稀釋至100毫升。???6、甲基紅指示液：0.1％乙醇溶液。????7、20％氫氧化鈉溶液。?四、操作方法：???1、樣品處理：吸取樣品10毫升，加水40毫升，在水浴上加熱煮沸10分鐘后，移入100毫升容量瓶中加水至刻度，混勻后備用。???取以上樣液20毫升和30水毫升于l00毫升容量瓶中，加人5毫升6N鹽酸，在68-70℃水浴中加熱15分鐘，冷卻后，加2滴甲基紅指示液，用20％氫氧化鈉溶液中和至紅色褪去，加水至刻度混勻。???2、標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液
4、；吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升，置于150毫升錐形瓶中，加水20毫升，加入玻璃珠2粒，從滴定管滴加約9毫升葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以每兩秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，同時(shí)平行操作三份，取其平均值，計(jì)算每：9毫升(甲乙液各5毫升)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg)．????3、樣品溶液預(yù)測：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升，置于160毫升錐形瓶中，加水20毫升，玻璃珠兩粒，控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁沸以
5、先快后慢的速度，從滴定管中滴加樣品溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，等溶液顏色變淺時(shí)，以每兩秒1滴的速度滴定，直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積。???4、樣品溶液測定：吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各5.0毫升于150毫升錐形瓶中，加水20毫升，玻璃珠兩粒，從滴定管滴加比預(yù)測體積少1毫升的樣品溶液，使在2分鐘內(nèi)加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每兩秒1滴的速度滴定直至溶液蘭色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄樣液消耗體積，同法平行測定三份，得出平均值消耗體積。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.原始數(shù)據(jù)如下表所示：葡萄糖溶液（mL）12.3211.9
6、111.90樣品溶液預(yù)測（mL）5.22樣品溶液測定（mL）4.935.212.消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為V=(12.32+11.91+11.90)÷3=12.04mL，即相當(dāng)于m=12.04mg，又測定待測樣品溶液的平均體積為V2=（4.93+5.21）÷2=5.07mL，因?yàn)闃悠房偭繛?00毫升，所以以100代替原公式的250，經(jīng)推導(dǎo)m值不變，代入公式得：：樣品中總糖含量(以蔗糖計(jì))，%；：10堿性酒石酸銅溶液(甲、乙液各5.0，相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量，mg)；：樣品處理時(shí)吸取樣品體積，；：測定時(shí)平均
7、消耗樣品溶液體積，；：葡萄糖換算為蔗糖的系數(shù)。吸取樣品ml數(shù)，，即樣品中總糖含量為11.28%六、實(shí)驗(yàn)討論1.在實(shí)驗(yàn)過程中，進(jìn)行滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，且要在煮沸情況下進(jìn)行滴定，目的是為了防止空氣中的氧氣將還原性糖氧化，以致影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。2.本實(shí)驗(yàn)還可以采用3,5—二硝基水楊酸比色法來完成，還原糖在堿性條件下加熱被氧化成糖酸及其它產(chǎn)物，3,5-二硝基水楊酸則被還原為棕紅色的3-氨基-5-硝基水楊酸。3、實(shí)驗(yàn)過程中滴定時(shí)，如果不注意顏色在瞬間的變化，就會(huì)滴定過量，照成嚴(yán)重的實(shí)驗(yàn)誤差，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏大。七、思
8、考題1、直接滴定法測定還原糖滴定時(shí)要保持沸騰狀態(tài)目的是什么？答：一是：加熱可加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是：上升蒸汽阻止空氣侵入滴定反應(yīng)體系中，防止還原型次甲基藍(lán)遇到空氣中的氧時(shí)又會(huì)被氧化為其氧化型，再變?yōu)樗{(lán)色；三是：防止氧化亞銅與空氣中的氧結(jié)合而被氧化，從而增加還原糖的消耗量。2、預(yù)測定的目的是什么？答：①本法對試樣溶液中還原糖濃度有一定要要求（0.1%左右），測定時(shí)試樣溶液的消耗體積應(yīng)該與標(biāo)定葡萄糖標(biāo)液的消耗體積相近
