常壓蒸餾實(shí)驗(yàn).doc

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1、常壓蒸餾實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)時(shí)間：2014.04.15報(bào)告人：武偉一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馄胀ㄕ麴s的用途，掌握普通蒸餾的基本原理和操作。二、實(shí)驗(yàn)原理液體的分子由于分子運(yùn)動(dòng)有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時(shí)液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣，它對(duì)液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關(guān)，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時(shí)的壓

2、力，與體系中液體和蒸氣的絕對(duì)量無(wú)關(guān)。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再凝結(jié)為液體，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質(zhì)分離開來(lái)，也可將沸點(diǎn)不同的液體混合物分離開來(lái)。但液體混合物各組分的沸點(diǎn)必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進(jìn)行蒸餾時(shí)，由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴(yán)格說(shuō)來(lái)，應(yīng)對(duì)觀察到的沸點(diǎn)加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項(xiàng)校正值也不過(guò)±1℃左右，因此可以忽略不計(jì)。當(dāng)一個(gè)非揮發(fā)性物質(zhì)加入到一個(gè)純液體時(shí)，非揮發(fā)性物質(zhì)會(huì)

3、降低液體的蒸氣壓。由于雜質(zhì)的存在，使任何一溫度的蒸汽壓都以相同數(shù)值下降，導(dǎo)致液體化合物沸點(diǎn)升高。但是在蒸餾時(shí)，蒸汽的溫度與純液體的沸點(diǎn)一致，因?yàn)闇囟扔?jì)的水銀球外面會(huì)凝結(jié)一滴純液體的液滴，所以溫度計(jì)指示的是化合物的蒸汽和冷凝液平衡時(shí)的溫度，而不是沸騰液體的溫度。所以進(jìn)過(guò)蒸餾可以將非揮發(fā)性雜質(zhì)除去。對(duì)于一個(gè)均相液體混合物，其組成與蒸汽壓之間的關(guān)系服從拉烏爾定律：PA=PA*XA其中PA表示A的分壓，PA*表示相同溫度下純化合物A的分壓，XA表示組分A在混合液中所占的摩爾分?jǐn)?shù)。如果混合液的氣相組成是揮發(fā)性的，總的蒸汽壓等于每一個(gè)組分之和：

4、P總=PA+PB+PC+PD+PE+……對(duì)于一個(gè)二元混合液（a+b）,如果他們的沸點(diǎn)相差很大，而且體積接近，進(jìn)過(guò)小心蒸餾就可以將其較好地分離，得到如圖所示的蒸餾曲線：如果a中b的含量很少，而且沸點(diǎn)相差30度以上，可以將二者很好的分離。當(dāng)沸點(diǎn)相差不大時(shí)，必須采用分餾的操作。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：圓底燒瓶蒸餾頭溫度計(jì)直形冷凝管接引管接收瓶試劑：工業(yè)酒精一、實(shí)驗(yàn)過(guò)程i.內(nèi)容1.加料：蒸餾裝置安裝好后，取下溫度計(jì)，在燒瓶中用漏斗加入20ml工業(yè)酒精（防止液體從蒸餾頭支管流出）。加入1~2粒沸石，裝上溫度計(jì)，檢查儀器各部分是否連接緊密。加熱

5、2.加熱：通入冷凝水，用水浴加熱，觀察蒸餾瓶中現(xiàn)象和溫度計(jì)讀數(shù)變化。當(dāng)瓶?jī)?nèi)液體沸騰時(shí)，蒸氣上升，待到達(dá)溫度計(jì)水銀球時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。此時(shí)應(yīng)控制電爐功率，使蒸氣不要立即沖出蒸餾頭支管，而是冷凝回流。待溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)加熱速度，控制溜出液以1~2滴/s為宜。3.收集餾分：待溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定后，更換另一潔凈干燥的接收瓶，收集77~79℃餾分，并測(cè)量餾分的體積。4.拆除裝置：蒸餾完畢，先停止加熱，稍冷后停止冷凝水，拆除儀器。ii.數(shù)據(jù)第一滴餾出液餾出時(shí)的溫度：77℃最后一滴餾出液餾出時(shí)的溫度：79℃二、思考題1.什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和

6、大氣壓強(qiáng)有什么關(guān)系？文獻(xiàn)上記載的沸點(diǎn)是否為你在當(dāng)?shù)貙?shí)測(cè)的沸點(diǎn)溫度？答：當(dāng)液體的蒸汽壓等于液體表面的大氣壓力時(shí)，這時(shí)就有大量氣泡從液體內(nèi)部溢出，液體沸騰，此時(shí)的溫度稱為沸點(diǎn)。而液體的蒸汽壓只與溫度有關(guān)系，所以可以知道，液體表面的大氣壓越大，氣泡溢出的蒸汽壓也越大，需要的溫度就越高，導(dǎo)致液體沸點(diǎn)升高。所以文獻(xiàn)上的沸點(diǎn)是在特定壓強(qiáng)下的沸點(diǎn)，不一定等于你自己測(cè)到的沸點(diǎn)。2.為什么蒸餾瓶?jī)?nèi)的液體要在蒸餾瓶體積的1/3~2/3之間？答：如果裝入的液體太多，在沸騰時(shí)，溶液霧滴可能會(huì)被帶到接收瓶里，同時(shí)，液體強(qiáng)烈沸騰時(shí)，可能會(huì)沖出去，污染餾出液。如

7、果裝入太少的液體，在蒸餾結(jié)束時(shí)，會(huì)有較高比例的目標(biāo)產(chǎn)物蒸不出來(lái)，降低產(chǎn)率。3.沸石的作用是什么？如果忘記加入沸石，能否在液體已經(jīng)在沸騰時(shí)直接加入沸石？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石能否重新使用？答：防止爆沸。不可以將沸石加入到接近沸騰或已經(jīng)沸騰的液體中，否則會(huì)由于突然放出大量蒸汽而使液體噴出，造成損失和危險(xiǎn)。用過(guò)的沸石也不可以再用，因?yàn)橛眠^(guò)以后沸石會(huì)吸附冷卻的液體，失去形成汽化中心的功能，失去了作用。4.為什么蒸餾時(shí)液體的滴出速度控制在1~2滴每秒為宜？答：如果加熱太快，餾出速度太快，易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分熱量來(lái)不及交換，會(huì)使溫度計(jì)水銀球

8、周圍液滴和蒸氣未達(dá)到平衡，一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝，來(lái)不及分離就一道被蒸出，這樣，分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降！5.如果液體據(jù)有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單一物質(zhì)？答：因?yàn)榇嬖诤惴形铮址Q共沸物，它是指兩組分或多組分的液體混合