常壓蒸餾操作.ppt

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1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1.常壓蒸餾操作一.蒸餾目的：提純液體有機(jī)化合物1.將易揮發(fā)的與不易揮發(fā)的物質(zhì)分離2.將沸點(diǎn)相差30oC以上的兩種液體混合物分離注意：不能分離二元或三元共沸混合物二.蒸餾原理1.飽和蒸汽壓的概念液體的分子由于分子的運(yùn)動(dòng)，不斷地從液面逸出而形成蒸汽。同時(shí)也有蒸汽分子回到液體表面，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸汽回到液體中的速度相等，即蒸汽對(duì)液面保持一定的壓力，此時(shí)液面上蒸汽達(dá)到了飽和，此時(shí)的蒸汽為飽和蒸氣。它對(duì)液面的壓力稱為飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓只與溫度有關(guān)，即隨溫度的升高飽和蒸氣壓增大。因此每種物質(zhì)在一定溫度下都有固

2、定的飽和蒸氣壓。2.沸點(diǎn)的概念：隨著溫度的升高液體的飽和蒸汽壓越來越大。當(dāng)飽和蒸汽壓與外界壓力（即大氣壓）相等時(shí)，液體開始沸騰，此時(shí)的溫度稱之為沸點(diǎn)。3.蒸餾過程：（1）將液體加熱到沸騰，使液體變?yōu)檎羝?。?）將蒸汽冷凝為液體。4．沸點(diǎn)與物質(zhì)純度的關(guān)系：在壓力一定時(shí)，凡純凈的化合物，必有一個(gè)固定的沸點(diǎn)，因此可以用測定沸點(diǎn)來鑒別化合物是否純凈。但具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純凈的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)，例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸騰。在共沸混合物中含有68%

3、的乙醇和32%的甲苯。乙醇與水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。以上兩種液體用常壓蒸餾是不能分開的。它們雖有固定的沸點(diǎn)，但不是純凈化合物。因此蒸餾手段并不是萬能的，有些可以用蒸餾分離，而有些則不能。5．沸石的作用：為了防止在蒸餾過程中出現(xiàn)“過熱”及“暴沸”現(xiàn)象，在蒸餾前必須加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，保證蒸餾的平穩(wěn)進(jìn)行。在任何情況下切忌將助沸物加入至已沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸汽而將大部分液體從蒸餾瓶口噴出而造成危險(xiǎn)。如果蒸餾前忘加沸石，需補(bǔ)加時(shí)，應(yīng)先移去熱源，待液體冷卻至沸點(diǎn)溫度以

4、下，然后再加入。如蒸餾中途需停止，再蒸餾時(shí)應(yīng)在加熱前重新加入新的沸石。常壓蒸餾裝置裝置中的有關(guān)問題1．選擇合適容量的儀器：即液體量應(yīng)與儀器配套，瓶內(nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶的體積的1/3，不多于2/3。2．溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對(duì)齊。3．冷凝管的選用:當(dāng)蒸餾液體的沸點(diǎn)小于130℃時(shí)用水冷凝管，大于130℃時(shí)用空氣冷凝管。（有些書以140℃做為界限）4．熱源的選用：當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)小于80℃時(shí)一般用水浴，大于80℃時(shí)用空氣浴、油浴或砂浴。（科研實(shí)驗(yàn)室中常用電熱套，我們實(shí)驗(yàn)室有時(shí)用小火加熱，有時(shí)用電磁攪拌加熱。）5

5、．接收器：使用接受瓶兩個(gè)，一個(gè)接受低餾分，另一個(gè)接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(shí)（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。6．安裝儀器步驟，一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時(shí)則相反，從尾→頭，從上→下。注意的問題1.儀器使用要配套，大的燒瓶配大的冷凝管.燒瓶的大小要與所蒸餾的液體的體積相匹配，如蒸餾10mL的2-甲基-2-己醇，應(yīng)選用25mL的圓底瓶，如果選用50mL的圓底瓶，就會(huì)有部分產(chǎn)品蒸不出來，導(dǎo)致產(chǎn)品損失。計(jì)算如下：10mL2-甲基-2-己醇相當(dāng)于

6、0.8119x10/116.2=0.070mol根據(jù)PV=NRT1x25/1000=0.082x（273+143）xN1N1=0.000741x50/1000=0.082x（273+143）xN2N2=0.00147用25mL的圓底瓶其損失率為0.00074/0.070=1.06%用50mL的圓底瓶其損失率為0.00147/0.070=2.1%2.溫度計(jì)往塞子中插入時(shí)，要涂抹甘油，起潤滑作用，手離塞子要近，邊塞邊轉(zhuǎn)動(dòng)，不要硬往里推，以避免溫度計(jì)破損，污染環(huán)境及扎破自己的手。3.加熱前要檢查是否加沸石。4.要控制好蒸餾速度，1-2滴/秒，

7、不要加熱太快，以至成細(xì)流流出。