分離提純匯總.ppt

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1、第二講分離提純硝基苯苯硫酸硝酸XJBB少量酸飽和食鹽水分液(取下層)XJBBNaHCO3水飽和NaHCO3洗滌，分液(取下層)飽和食鹽水(2)XJBB水無水CaCl2靜置，過濾XJBB蒸餾硝基苯液體產(chǎn)物純化方案以硝基苯的提純?yōu)槔磻a(chǎn)物除去硫酸、硝酸飽和食鹽水(2)：除去NaHCO3,降低有機物溶解度(增大水層密度)，易于分層析出無水CaCl2:除去有機物中的水后續(xù)操作是靜置，過濾，蒸餾P10#6（2）可溶晶體的洗滌：常用75%乙醇優(yōu)點是：NaCl在其中的溶解度不大，損失少；乙醇揮發(fā)時能帶走水氣，容易干燥

2、分離與提純的區(qū)別物質的分離：將混合物中各組成物質分開，得到比較純凈的物質，并且要求恢復到原來狀態(tài)。物質的提純：將混合物中的主要成分（或某種指定物質）凈化，而把其它雜質除去。一、過濾用來分離難溶固體和液體的方法注意事項:一貼、二低、三靠濾紙與漏斗應緊貼無氣泡濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于濾紙邊緣。玻璃棒靠在三層濾紙上漏斗頸緊靠燒杯內壁燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。一貼，二低，三靠過濾裝置的應用向有濾渣的漏斗中注入蒸餾水至水面沒過濾渣，待水自然留盡后，重復2~3次。1．洗滌沉淀取少量最后一次洗出液到

3、試管中，加入幾滴______________________________________，若無沉淀生成，則已經(jīng)洗滌干凈。2．沉淀是否洗滌干凈BaCl2(AgNO3)溶液(選母液中含量大、易檢驗的離子來檢驗，如SO42-、Cl-、CO32—)靜置，在上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則沉淀劑已經(jīng)過量3．檢驗沉淀劑過量(2)創(chuàng)新實驗裝置①過濾裝置的創(chuàng)新——抽濾、減壓過濾由于水流的作用，使圖1裝置a、b中氣體的壓強減小，優(yōu)點：加快過濾速度，較快獲得較干燥的固體布氏漏斗簡易抽氣泵（也可以接電泵）1.

4、原理利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同，可以使被提純物質從飽和溶液中析出。而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。2.實驗儀器蒸發(fā)皿，酒精燈，玻璃棒，鐵架臺（鐵圈），燒杯3.結晶方法：蒸發(fā)結晶冷卻結晶◆◆◆結晶◆◆◆海水中提取粗鹽用了哪種分離方法？二、蒸發(fā)結晶具體操作通過蒸發(fā)，減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。適用物質此法主要用于溶解度隨溫度改變而變化不大、熱穩(wěn)定性強的物質。如氯化鈉b、當析出大量晶體時應熄滅酒精燈，用余熱把溶液蒸干。a、加熱時要不斷攪拌，防止局部過熱而使液體測出;

5、注意事項:具體操作通過降低溫度，使溶液冷卻達到飽和而析出晶體。重結晶指的是重復冷卻結晶。適用物質此法主要用于溶解度隨溫度下降而明顯減小、結晶水合物、熱穩(wěn)定性差的物質。如硝酸鉀、膽礬、綠礬等?！簟簟衾鋮s結晶◆◆◆以下情況如何處理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分離KNO3和NaCl（大致等量）？1）除去大量KNO3中的少量NaCl加熱溶解獲得熱飽和溶液KNO3(近飽和)、NaCl(少)冷卻結晶固：KNO3[降溫時S隨T變化較大者更易析出]液：飽和KNO3,少

6、量NaCl能否析出？已達飽和？a,本身的濃度b,溶解度過濾固：KNO3液：飽和KNO3,少量NaCl【母液可循環(huán)使用】多次循環(huán)會使NaCl累積，降低KNO3的純度2）除去大量NaCl中的少量KNO3加熱溶解使之全部溶解NaCl(近飽和)、KNO3(少)蒸發(fā)濃縮固：NaCl[蒸發(fā)時S較小者更易析出]液：飽和NaCl,少量KNO3能否析出？已達飽和？a,本身的濃度b,溶解度趁熱過濾固：NaCl液：飽和NaCl,少量KNO3【母液可循環(huán)使用】多次循環(huán)會使KNO3累積，降低NaCl的純度3）分離KNO3和NaCl

7、（大致等量）加熱溶解使之全部溶解NaCl、KNO3蒸發(fā)濃縮固：NaCl[蒸發(fā)時S較小者更易析出]液：KNO3近飽和,飽和NaCl趁熱過濾固：NaCl液：KNO3近飽和,飽和NaCl若不趁熱，則KNO3也會析出，無法分離冷卻結晶固：大量KNO3、少量NaCl①NaCl也會析出，為什么？如何減少？②進一步提純的方法：重結晶液：KNO3飽和,飽和NaCl【循環(huán)使用】過濾降溫前向濾液補加少量熱水以下情況如何處理？1）除去大量KNO3中的少量NaCl2）除去大量NaCl中的少量KNO33）如何分離KNO3和NaCl

8、（大致等量）？加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶（過濾、洗滌、干燥）加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾（洗滌、干燥）加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結晶（過’、洗’、干’）升華：是指固態(tài)物質吸熱后不經(jīng)過液態(tài)直接變成氣態(tài)的過程。利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來，例如加熱使碘升華，分離I2和SiO2的混合物。鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、石棉網(wǎng)、燒杯、圓底燒瓶。儀器：方法三：升華分離NaCl中的NH4Cl1．