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《補(bǔ)鈣劑中鈣的測(cè)定.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、.綜合實(shí)驗(yàn)——分析化學(xué)部分補(bǔ)鈣制劑中Ca含量的測(cè)定（共12課時(shí)）鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜（含苯丙氨酸）、莧菜紅。鈣主要以碳酸鈣形式存在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解。鈣的測(cè)定方法有酸堿滴定法（返滴定）、絡(luò)合滴定法（直接滴定）和氧化還原滴定法（間接滴定）以及原子吸收光譜法、電化學(xué)分析法等。本實(shí)驗(yàn)欲采用三種滴定分析方法進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)各種方法的有略加以比較。方法Ⅰ酸堿滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制劑中Ca的含量——返滴定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.????學(xué)習(xí)用酸堿滴定方法測(cè)定CaCO3的原理及指示劑選擇。2.????鞏固滴定分析基本操作。二、實(shí)驗(yàn)原理補(bǔ)鈣制劑中鈣主要
2、以碳酸鈣形式存在，可與HCl發(fā)生反應(yīng)而溶解過(guò)量的酸可用標(biāo)準(zhǔn)NaOH回滴，據(jù)實(shí)際與CaCO3反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積求得鈣片中Ca含量，以Ca質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。三、試劑濃HCl（A．R），NaOH（A．R），0.1%甲基橙。四、實(shí)驗(yàn)方法（1）0.1mol·L-1NaOH配制：稱2gNaOH固體于小燒杯中，加H2O溶解后移至試劑瓶中用蒸餾水稀釋至500mL，加橡皮塞，搖勻。（2）0.1mol·L-1HCl配制：用量筒量取濃鹽酸4.5mL于500mL試劑瓶中，用蒸餾水稀釋至500mL，加蓋，搖勻。（3）酸堿標(biāo)定：A.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)Na2CO30.15～0.2g3份于錐形瓶中，分別加入20
3、～30mL煮沸去CO2并冷卻的去離子水，搖勻，溫?zé)崾谷芙?，后加?～2滴甲基橙指示劑，用以上配制的HCl溶液滴定至橙色為終點(diǎn)，計(jì)算HCl溶液的精確濃度。B.NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL的錐形瓶中，加2d甲基橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，用HCl滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至在加下半滴HCl后溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點(diǎn)，計(jì)算NaOH溶液的精確濃度。平行滴定三次。Word文檔.（4）Ca含量測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.20～0.25g鈣片三份，于3個(gè)錐形瓶，用酸式滴定管逐滴加入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL左右（需精確讀數(shù)），小火加熱溶解，冷卻，加甲基橙指示劑1～2滴，以Na
4、OH標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴至橙黃。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1酸堿溶液的標(biāo)定HCl溶液的標(biāo)定NaOH溶液的標(biāo)定編號(hào)項(xiàng)目123編號(hào)項(xiàng)目123m碳酸鈉(g)VNaOH(mL)252525VHCl(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CNaOH(mol·L-1)C平均l(mol·L-1)C平均l(mol·L-1)表2鈣的測(cè)定編號(hào)項(xiàng)目123m鈣片（g）VHCl(mL)VNaOH(mL)WCa（%）WCa（%）平均值六、注意事項(xiàng)由于酸較稀，溶解時(shí)需加熱一定時(shí)間，試樣中有不溶物，如蛋白質(zhì)之類，但不影響測(cè)定。七、思考與討論鈣片溶解時(shí)應(yīng)注意什么？Word文檔.方法Ⅱ配合滴定法測(cè)定補(bǔ)鈣制劑中Ca的含量——直接滴定法一
5、、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.??????進(jìn)一步鞏固掌握配合滴定分析的方法與原理。2.??????學(xué)習(xí)使用配合掩蔽排除干擾離子影響的方法。3.??????訓(xùn)練對(duì)實(shí)物試樣中某組分含量測(cè)定的一般步驟。二、實(shí)驗(yàn)原理鈣片的主要成分為碳酸鈣、甘露醇、乳糖、淀粉、維生素d、甜橙香精、檸檬酸、阿斯馬甜（含苯丙氨酸）、莧菜紅。樣品經(jīng)鹽酸溶解后，在pH=10，用鉻黑T作指示劑，EDTA可直接測(cè)量Ca2+的含量：Ca2++H2Y2-=====CaY2-+2H+三、試劑1.6mol·L-1HCl，2.鉻黑T指示劑，3.NH4Cl-NH3·H2O緩沖溶液（pH=10），4.乙二胺四乙酸二鈉鹽5.CaCO3基準(zhǔn)試劑。四、實(shí)驗(yàn)步驟（
6、1）0.01mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取1g分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL溫水中，溶解后稀釋至250mL，搖勻，如混濁應(yīng)過(guò)濾后使用。貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。（2）Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取碳酸鈣基準(zhǔn)物質(zhì)0.23～0.27g于燒杯中，蓋上表面皿。從燒杯嘴中滴加1：1HCl，至碳酸鈣恰好全部溶解，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（3）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：用移液管吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL于250mL錐形瓶中，滴加1：1氨水調(diào)pH=10.0，加氨緩沖溶液10mL，加3d鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)。
7、根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算其濃度。平行測(cè)定三次。（4）??Ca含量的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.45～0.55g鈣片（使Ca濃度在0.01mol·L-1左右）于燒杯中，用水潤(rùn)濕后，小心滴加6mol·L-1HCl4～5mL，微熱至完全溶解（少量有機(jī)物不溶），冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，稀釋至接近刻度線，滴加水至刻度線搖勻。吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，加氨緩沖溶液調(diào)pH=10，再多加10mL，搖勻。加3d鉻黑
