GHT 1290-2020 花椒及花椒加工產(chǎn)品 花椒酰胺總含量的測定 紫外分光光度法.pdf

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1、ICS67.220.10B36GH中華人民共和國供銷合作行業(yè)標準GH/T1290—2020花椒及花椒加工產(chǎn)品花椒酰胺總含量的測定紫外分光光度法Pricklyashanditsprocessedproducts—Determinationoftotalfagaramide—Ultravioletspetrophotometry2020-06-04發(fā)布2020-09-01實施中華全國供銷合作總社發(fā)布GH/T1290—2020前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準的附錄A是資料性附錄。本標準由中華全國供銷合作總社提出。本標準由全國辛香料標準化技術委員會（

2、SAC/TC408）歸口。本標準起草單位：中華全國供銷合作總社南京野生植物綜合利用研究院、陜西為康食品科技股份有限公司、晨光生物科技集團股份有限公司、駐馬店市王守義十三香調(diào)味品集團有限公司、山東百佳食品有限公司、青島利和萃取股份有限公司、中國食品土畜進出口商會調(diào)料分會。本標準主要起草人：劉英杰、劉強、劉登帥、張慧、趙伯濤、劉繼華、焦利衛(wèi)、吳耀軍、霍書香、王銀良、王艷改、黃曉德、蘇海、李漪、張永昌、孫西麗。IGH/T1290—2020花椒及花椒加工產(chǎn)品花椒酰胺總含量的測定紫外分光光度法1范圍本標準規(guī)定了花椒及花椒加工產(chǎn)品中花椒酰胺總含量的紫外分光光度測定方法。本標準適用于

3、花椒及花椒加工產(chǎn)品的分析與檢驗。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12729.2香辛料和調(diào)味品取樣方法GB/T12729.3香辛料和調(diào)味品分析用粉末試樣的制備3術語與定義3.1花椒加工產(chǎn)品pricklyashproducts花椒經(jīng)粉碎、萃取等工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品。主要包括花椒粉、花椒油樹脂、花椒油等以花椒為原料加工的產(chǎn)品。3.2花椒酰胺fagaramide花椒呈麻味的主要成分，含有羥基-α

4、-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素和羥基-ε-山椒素等多種酰胺類成分。4原理花椒酰胺主要包含羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素和羥基-ε-山椒素等酰胺類組分，試樣中的花椒酰胺成分經(jīng)甲醇提取后，在270nm波長具有最大吸收，吸光度與提取液中花椒酰胺的含量存在正相關性，不同類型樣品的萃取液在270nm的吸收系數(shù)不同，通過吸光度折算吸收系數(shù)法對樣品中的花椒酰胺總量進行測定。5試劑材料與儀器設備5.1試劑材料5.1.1甲醇：色譜純。5.1.2微孔濾膜：孔徑為0.22μm有機相濾膜。5.2儀器設備1GH/T1290—20205.2.1紫外可見分光光度計

5、，帶1cm石英比色皿。5.2.2分析天平，感量0.0001g。5.2.3萬能粉碎機，轉(zhuǎn)速≥10000rpm。5.2.4組織搗碎機，轉(zhuǎn)速≥300rpm。5.2.5恒溫水浴鍋。5.2.6超聲清洗器，超聲功率240W。6樣品處理6.1干花椒取混合均勻的花椒粒100g，用萬能粉碎機粉碎后過20目篩，混勻。稱取1g(精確至0.0001g）粉碎混勻后的樣品置于燒瓶中，加甲醇50mL，超聲萃取0.5h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待測。6.2鮮花椒取混合均勻的鮮花椒粒200g。經(jīng)組織搗碎機搗碎后，稱取

6、5g(精確至0.0001g）粉碎混勻后的樣品置于具塞燒瓶中，加甲醇50mL，超聲萃取0.5h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待測。6.3花椒粉稱取1g(精確至0.0001g）混勻后的樣品置于具塞燒瓶中，加甲醇50mL，超聲萃取0.5h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，甲醇定容，移取上清液10mL于50mL容量瓶定容，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待測。6.4花椒油樹脂取膏狀或固體油樹脂樣品置于50℃水浴鍋中溶解，搖勻。精密稱取0.2g（精確至0.0001g）樣品置于具塞燒杯中，加甲醇50m

7、L，超聲萃取0.5h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，甲醇定容，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待測。6.5花椒油精密稱取花椒油0.2g（精確至0.0001g）樣品置于具塞燒瓶中，加甲醇50mL，超聲萃取0.5h，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，甲醇定容，經(jīng)0.22μm濾膜過濾，待測。7測定將樣品液置于1cm比色皿中，以甲醇為參比，測定270nm處的吸光度，吸光度超出儀器測定范圍的樣品液應用甲醇稀釋后測定。8結(jié)果計算試樣中花椒酰胺含總量以羥基-α-山椒素計，單位以毫克每克（mg/g）表示，按式（1）計算：2GH/T1290—2020A