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《行業(yè)標準：GB-T16477.1-1996 稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法 稀土總量測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學分析方法GB/'e16477.1-1996稀土總量測定Methodsforchemicalanalysisof代替YB250377rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationoftotalrareearthcontent第一篇方法1fIK法測定稀土總it1主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中稀土總量的測定方法。本標準適用于稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中稀土總量的測定。測定范圍:2%-42%02}I用標準GB1.
2、4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產品化學分析分光光度法通則方法原理試樣用硝酸、氫氟酸溶解，高氯酸冒煙驅氟，經二次氨水分離鈣鎂并脫水除硅，在pH1.8的酸性溶液中，以草酸沉淀稀土。經保溫、過濾、洗滌，于900℃灼燒至恒重。稱重氧化物并扣除氧化牡量，乘以換算系數(shù)，即為稀土總量4試劑和材料4.1硝酸(pl.42g/mL)a4.2氫氟酸(pl.15g/mL)o4.3高氯酸(p1.67g/ml)。4.4鹽酸(pl.19g/mL)o4.5乙醇(9500),4.6過氧化氫(30%)a4.7氯化按4.8鹽酸(1+l04.9鹽酸(l+4
3、),4.10鹽酸(5+95)國家技術監(jiān)督局1996一07一09批準1997-01一01實施GB/T164771-19964.11鹽酸溶液(0.225mol/L)4.12氨水(1十1).4.13氨水(1+4)4.14氯化按洗滌液:2g氯化按溶于100mL水中.使用時用氨水(4.12)調至pH9-104.15草酸溶液(100g/L)4.16草酸洗滌液(10g/L).4.17抗壞血酸溶液(20g/L).4.18酒石酸溶液(50g/L).4.19一氯乙酸緩沖溶液(pHI.7)稱取87g一氯乙酸，溶于200mL水中，用氨水調至pHl.7(用酸度計或精密試紙測量)4.20二氧化牡標準貯存溶液:稱取0.21
4、06g硝酸牡CTh(NO,),·4H,O)(>99.9%)于200m1_燒杯中，加少量水溶解，加10mL鹽酸(4-4)蒸干，再加25mL鹽酸(4-4)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含100pg氧化社。4.21二氧化牡標準溶液:移取50.00mL二氧化欽標準貯存溶液(4-20)于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10pg二氧化欽。4.22間甲酚紫指示劑(1g/L乙醇溶液)。4.23對硝基酚指示劑(5g/L)o4.24偶氮腫r溶液(2g八)。5儀器和設備5.15.2分析天平，感量。.1mg.分光光度計。劉高溫爐，溫度0'C-l100"C6分析
5、步驟6.1測定數(shù)量稱取兩份試料進行平行測定，取其平均值。6-2試料按表1稱取試料，精確至0.0001g表1稀土總量，%(，/，)試料,g蕊10.000-5000>10.000.300063空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料(6.2)置于干燥黃金皿中，緩緩滴加5ml硝酸(4.1),5mL氫氟酸(4-2)，待試料溶解反應平釋后，加3-5ml高氯酸，加熱至冒高氯酸煙，取下稍冷，用水沖洗皿壁，繼續(xù)加熱至高氯酸濃煙冒盡:邊緩緩滴加氫氟酸(4-2)邊搖動黃金皿，避免因反應劇烈引起試樣蹦濺。。.刁4.tt2取下冷卻，加20mL鹽酸(4-8)于黃金皿中，加熱溶解鹽類并轉移至300ml-燒杯
6、中.用帶膠皮失的玻璃棒將皿擦凈，用水分次沖洗皿壁。繼續(xù)加熱溶清，加熱水稀至體積130m工，滴加氨水(4.12)至Gs/T164771--1996大量沉淀出現(xiàn)并過量20mL，加1-2mL過氧化氫(4.6)，加熱至微沸2min后.補加5ml氨水(4-12)，保持溶液最終pH>9。取卜稍冷，用中速濾紙過濾用溫熱的氯化錢洗滌液(4-14)洗燒杯和沉淀各二次，棄去濾液注稀土鎂硅鐵合金分離時，加3-5g氯化錢6.4_3將沉淀用熱的鹽酸(4-8)溶千原燒杯中，按6.4.2條中氨水分離重復一次，用溫熱的氯化r洗滌液(4-14)洗燒杯3次，沉淀6^-7次，棄去濾液。注:稀土鎂合金二次氨水分離時，可不必再加氯化錢
7、(4.7)6.4.4沉淀和濾紙置于原燒杯中。加25mLlid酸(4-1),5-7ml,高氯酸(4.3).蓋上表皿加熱破壞濾紙，待劇烈作用仃止后，繼續(xù)加熱至冒濃厚白煙并蒸至體積1-'2mL，取下稍冷，加2-3ml鹽酸(4.4),1一.2滴過氧化氫(4.6),50ml熱水，用熱水洗滌表面I18及燒杯內壁.用中速濾紙過濾于400ml,燒杯中，用溫熱鹽酸(4.10)洗滌燒杯3次，洗滌濾紙6^-7次，濾去二
