GBT16477.4-1996 稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法 硅量測定.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法硅量測定GB/T16477.4--1996Methodsforchemicalanalysisof代替YB2503-77rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationofsilicacontent第一篇方法1氟硅酸鉀沉淀PH滴定法All定硅t1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土硅鐵合金中硅含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土硅鐵合金中硅含量的測定。測定范圍:20/-v50%o2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

2、GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定3方法原理試樣以硝酸、氫氟酸溶解，使硅轉(zhuǎn)化為氟硅酸，加人飽和硝酸鉀溶液生成氟硅酸鉀沉淀，加沸水使氟硅酸鉀水解釋放出氫氟酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定4試劑4.1硝酸(pl.42g/mL)4.2氫氟酸印1.15g/ml.)o4.3過氧化氫(3000)4.4酒石酸一尿素混合溶液:稱取20g酒石酸溶于100ml水中，加10g尿素，混勻4.5硝酸鉀飽和溶液配制后放置至飽和，或加熱后放置至室溫析出硝酸鉀，以保證達(dá)到飽和4,6硝酸鉀乙醇洗液(100g/l)取硝酸鉀溶液(100g/L)與乙醇溶液(10+90)按1:1混勻。4.7中性水:將蒸餾水或離子交換水煮

3、沸15min，以澳賡香草酚藍(lán)為指示劑，滴加氫氧化鈉溶液中和至藍(lán)色。4.8浪賡香草酚藍(lán)指示劑(10g/L):稱取1g澳寮香草酚藍(lán)，溶于60mL乙醇中，以水稀釋至100ml.混勻4.9氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取160g氫氧化鈉于耐熱燒杯中，加80mL煮沸過的三次水，快速攪拌.冷至室溫后稀釋至1L,數(shù)日后，待溶液澄清虹吸或用玻璃棉過濾，此溶液的濃度為4mol/I〕國家技術(shù)監(jiān)督局1996一07一09批準(zhǔn)1997一01-01實(shí)施.www.bzxzk.com.ce/T16477.4-19964.10氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)二0.2000mot/L]4.10.1配制:移取50mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯

4、存溶液(49)，以煮沸冷卻后的二次水稀釋Y1L,A勻此溶液的濃度為。.2mol/L，七日后進(jìn)行標(biāo)定。4.10.2標(biāo)定稱取6.3035g草酸(基準(zhǔn)試劑)，加少量二次煮沸水溶解后，稀至500ml容V.瓶中.此溶液為草酸基準(zhǔn)溶液。移取20mL基準(zhǔn)溶液，加3-4滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的氫氧化鈉溶液滴定至微紅色為終點(diǎn)。平行標(biāo)定三份，所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4-10)的體積極差值不應(yīng)大于。.10ml.,取其平均值。5分析步驟5.1試料稱取0.1000g試料。52測定數(shù)量稱取兩份試料(5-1)，進(jìn)行平行測定，取其平均值。5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.4測定將試料(5.1)置于300-L塑料燒杯

5、中，加10mL硝酸(4.1)，加5mL氫氟酸(4.2)，邊加邊搖動，滴加4^-5滴過氧化氫(4-3)，溶解試料，加3mL酒石酸一尿素混合溶液(4.4)，用塑料棒攪拌后，加入紙漿少許，加20mL硝酸鉀飽和溶液，攪拌1min,靜置15min，用塑料漏斗及中速定量濾紙過濾。用硝酸鉀乙醇洗液(4.6)洗燒杯5-6次，往濾紙上滴加幾滴甲基橙指示劑，利用抽濾的方式，用硝酸鉀乙醇洗液洗至甲基橙指示劑的顏色由粉紅色變?yōu)榈S色。將沉淀連同濾紙移人原燒杯中，加150mL中性沸水，用攪捧攪碎濾紙，加10滴濱察香草酚藍(lán)指示劑(4-8)，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-10)滴至穩(wěn)定的藍(lán)色為終點(diǎn)06分析結(jié)果的計(jì)算與表述按下式

6、計(jì)算硅的百分含量:c(V一V,)X7.020X10_3Si(yo)=X100刀2式中;V滴定所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V,-滴定空白試驗(yàn)溶液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;。-一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mot/L;7.020—被測物質(zhì)基本單元(Si/4)的摩爾質(zhì)量，g/mol;m—試料的質(zhì)量，go了允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所列允許差表l硅含量允許差20.0030.o00.40>30.00-50.000.60.www.bzxzk.com.GB/T16477.4-1996第二篇方法2高氮酸脫水重量法測定硅08主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土鎂硅鐵合金中硅含量的測定

7、方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土鎂硅鐵合金中硅含量的測定，測定范圍:30%-50%09引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定10方法原理試樣以氫氧化鈉一過氧化鈉混合熔劑熔融，使硅轉(zhuǎn)化為硅酸鹽，經(jīng)二次高氯酸脫水，于高溫下灼燒為二氧化硅，用氫氟酸除硅，重量法測定硅量。11試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用水均為二次水。11門過氧化鈉。11.2氫氧化鈉。11.3高氯酸(pl.