GB-T16477.5-1996 稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法 鈦量的測(cè)定

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法GB/T16477.5-1996欽量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisof代替Yli2503rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationoftitaniumcontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中欽含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土硅鐵合金、稀土鎂硅鐵合金中欽含量的測(cè)定測(cè)定范圍:0.30%-3.00'/,2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB〕4

2、67冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試樣用硝酸、氫氟酸溶解，硫酸冒煙驅(qū)氟，在1.68mol/L鹽酸介質(zhì)中加人二安替毗琳甲烷，以光度法測(cè)定欽的含童4試劑4.，硝酸(pl.42g/mL)4.2鹽酸(pI.19g/mL)o4.3鹽酸(1+1).4.4鹽酸(1+9)4.5硫酸(p1.84g/mL)o4.6硫酸(5+95)4.7氫氟酸(pl.15g/ml)。4.8抗壞血酸(50g/L，用時(shí)現(xiàn)配)4.9二安替毗琳甲烷溶液(50g/L)4.10欽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1669g經(jīng)800℃灼燒1h并在干燥器中冷卻至室70的二氧化欽(高純)置于鉑金柑坍

3、中，加3-4g焦硫酸鉀于6500C-700'C熔融至紅色透明，取出稍冷，將其放入400ml燒杯中，加100nil硫酸(4-6)低溫加熱浸取，用硫酸(4.6)洗出堆禍，溶液冷卻至室溫移入1000mL容量瓶中，用硫酸(4.6)稀釋至刻度，混勻。此溶液1m1含100hg欽國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1996一07一09批準(zhǔn)1997010，實(shí)施cs/T16477.5---19964.11欽標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00m1欽標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.10、于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，棍勻此溶液1mL含10pg欽。5儀器分光光度計(jì)6分析步驟6門測(cè)定數(shù)量稱取兩份試料進(jìn)行平行測(cè)定，取其平均值。6.2試料稱取試料0.1000g

4、o6.3空自試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定6.4.1將試料(6.2)?L于干燥的黃金皿中緩慢滴加2m1硝酸(4-1)，加5mL氫氟酸邊加邊搖，再加2mL硫酸(4-5)溶解至硫酸濃煙冒盡，取下稍冷，加入約20mL鹽酸(4.3)加熱溶解鹽類，用快速濾紙過濾于100m1一容量瓶中，用鹽酸(4-4)將黃金皿洗凈，洗滌濾紙4-5次，濾液用水稀釋至刻度，混勻6.4.2按表1移取試液于50mL容量瓶中，加入10mL抗壞血酸溶液(4.8),混勻，至黃色褪去。加人10mL鹽酸(4.3),加入10mL二安替毗琳甲烷溶液(4,9)，用水稀釋至刻度，混勻。室溫放置20min注室內(nèi)溫度如低于20C，須水浴保溫。表1

5、欽含量，%分取試液體積.L0.30-0.5010.00>0.50^-1.005.00>1.00^2.003.00>2.00^-3.001.006.4-3將部分溶液(6.4-2)于1cm比色皿中，以隨同試料空白溶液為參比，在波長(zhǎng)390nm處測(cè)量吸光度，從工作曲線丘查出相應(yīng)的欽量。6.5工作曲線繪制6.5.1移取。，2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00mL欽標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.11)分別置于50mL容量瓶中，加2ml-硫酸(4-6)，以下操作按6.4.2條進(jìn)行。6.5.2將部分溶液(6.5.1)于1cm比色皿中，以試劑空白為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)390nm處，測(cè)量其吸光度。以

6、欽量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。分析結(jié)果的計(jì)算與表述按下式計(jì)算欽的百分含量:跳1·V,X10-sTi(/)=X100m·Vl式中ml—自工作曲線上查得欽量,kg;二—試料的質(zhì)量，9;V,—試液總體積，mL;Cs/'r16477.5一，996V—移取試液的體積,mL.8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列的允許差表2欽含量允許差1.000.10)1.00-2.000.15)2.00--3.000.25附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家計(jì)委稀土辦公室提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部包鋼稀土研究院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)部包鋼稀土一廠起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張立東、張淑杰。