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《GBT16477.3-1996 稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法 氧化鎂量的測(cè)定.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)稀土硅鐵合金及鎂硅鐵合金化學(xué)分析方法氧化鎂量的測(cè)定GB/'f16477.3--1996Methodsforchemicalanalysisof代替YR250377rareearthferrosiliconalloyandrareearthferrosiliconmagnesiumalloy-Determinationofmagnesiacontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了稀上鎂硅鐵合金中氧化鎂的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于稀土鎂硅鐵合金中氧化鎂的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.30%^-3.00%2引用
2、標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則3方法原理試樣用重鉻酸鉀溶液浸取分離，在稀鹽酸介質(zhì)中，加入銀鹽消除共存元素的干擾，使用空氣乙炔火焰，十原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2urn處，測(cè)量氧化鎂的吸光度。4試劑4.1鹽酸(1+1)04-2重鉻酸鉀溶液(40g/L):稱取40g重鉻酸鉀，置于250mL燒杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻n4-3氯化V,溶液(100g/L):稱取152
3、.4g氯化iPJSrCI,·6H,0]W于250mL燒杯中，用水溶解后移人500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。4.4氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.2500g預(yù)先于800℃灼燒至恒重并置于千燥器中冷卻至室溫的氧化鎂(光譜純)于100ml燒杯中，加10mL鹽酸(4.1)加熱至溶解完全，冷至室溫，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鎂。4.5氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液移取10.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4-4)于1000ml容量瓶中，加入20mI.鹽酸(4.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1m
4、L含10pg氧化鎂。儀器5.1原子吸收光潛儀，附鎂空心陰極燈。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1996-07-09批準(zhǔn)1997一01-01實(shí)施.www.bzxzk.com.Gs/T16477.3--1996在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用靈敏度:鎂的特征濃度應(yīng)不大于。.005Kg/ml_精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0環(huán);用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.5%,工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五
5、段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于。7儀器工作條件是附錄A(參考件)5.2康氏醫(yī)用振蕩器。6分析步驟6.1測(cè)定數(shù)量稱取二份試料平行測(cè)定，取其平均值。6-2試料稱取。.1000g試料。6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4M9定6.4門(mén)將試料(6.2)置于150mL錐形瓶中，加入25mL重鉻酸鉀溶液(4.2)，用膠皮塞塞緊瓶口.置于振蕩器(5-2)上振蕩15min，取下用中速濾紙過(guò)濾于250ml，容量瓶中。用水沖洗錐形瓶3-4次，洗滌濾紙至無(wú)重鉻酸鉀溶液的黃色，棄去濾紙。以水稀釋至刻度，混勻。6-
6、4.2按表1將試液移入50mL容量瓶中。加5,0mL鹽酸(4.1),5.0mL氯化德溶液(4-3)，用水稀至刻度，混勻。表1氧化鎂含量，%移取試液體積，m1.(1.00夕1.00:，::6.4.3使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處，以試劑空白調(diào)零，測(cè)量試液(6.4.2)的吸光度。6.4.4從工作曲線上查出相應(yīng)氧化鎂的濃度。6.5工作曲線的繪制6.5.1移取0.00,0.50,1.00,2.00,3.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(4-5)干一系列50mL容量瓶中，加入5.0mL鹽酸(4.1),5.0mL
7、氯化惚溶液(4-3)，用水稀釋至刻度，混勻。6.5.2按6.4.3條測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，以氧化鎂濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo).繪制L作曲線了分析結(jié)果的計(jì)算與表述按下式計(jì)算氧化鎂的百分含量(‘:一c)·Vo·V}X10-sMg0(腸)一rn·VX100式中:。自工作曲線上查得空白溶液中氧化鎂的濃度，m/m工;.www.bzxzk.com.GB/T16477.3-1996C,—自工作曲線L查得試料溶液中氧化鎂的濃度，vg/ml,;V,-一試液總體積，ML;V,—分取試液體積，mL;Vz被測(cè)試液體積,mL;從-一試料
8、的質(zhì)量,Re8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差轟2氧化鎂含量允許差簇1.00>1.00-3.00:.::.www.bzxzk.com.GB/T16477.3-1996附錄A儀器工作條件(參考件)使用PE-3030型原子吸收光譜儀測(cè)量氧化鎂參考工作條件如「表:燈電流單色器通帶燃燒器高度空氣流量乙炔流廿ummnfll刀mmL/m
