行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：GB8654.7-1988 金屬錳化學(xué)分析方法電位滴定法測定錳量.pdf

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)學(xué)分析方法UDC669-74金屬錳化,543-062電位滴定法測定錳量CB8654.7一88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬錳中錳量的測定。測定范圍:92.000x^'98.00%.本標(biāo)準(zhǔn)不適用干含鉻、釩大于。.和%的金屬錳中錳量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)

2、品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4159-1978《錳鐵和硅錳鐵—錳量的測定—電位滴定法》。1方法提要試樣用硝酸、鹽酸和高氯酸分解，在焦磷酸鹽介質(zhì)中控制pH，用高錳酸鉀電位滴定測定錳量。其反應(yīng)式如下:4Mn'I+MOO,+8H+十15(H,P,O)’一=5Mn(H,P,O);一+4H,02試劑2.1高氯酸(p1.67g/ml)。2.2氫氟酸(p1.15g/ml)。2.3硝酸(p1.42g/ml)2.4鹽酸(p1.1.9g/ml)。2.5鹽酸(1+2)2.6鹽酸(1十

3、4)2.7焦磷酸鈉溶液:稱取100g焦磷酸鈉(Na,P,0,"10H,O)置于2000ml錐形瓶中，加入約1000ml溫水，不斷搖動使之溶解，必要時(shí)可適當(dāng)加熱(局部溫度亦不超過60,C)，直至完全溶解，冷卻。使用時(shí)配制。2.8高錳酸鉀(重結(jié)晶):稱取50g高錳酸鉀置于500ml磨口錐形瓶(3.1)中，加人200ml熱水(70-80'C)使之溶解將回流冷凝器(3.2)裝到磨口錐形瓶(3.1)上，煮沸溶液20min,趁熱用微孔玻璃過濾器(3.3)快速抽濾。將濾液傾入500ml燒杯中，置于冰水浴中冷卻并

4、劇烈地?cái)嚢?。靜置10min使結(jié)晶沉淀物沉降。輕輕傾出清液，用玻璃刮勺把結(jié)晶物質(zhì)刮人另一微孔玻璃過濾器內(nèi)，抽濾數(shù)分鐘以除掉絕大部分母液。將結(jié)晶物質(zhì)溶解于160ml水中(不用去離子水)，再重結(jié)晶。過濾并抽濾約5min，用玻璃刮勺將結(jié)晶物質(zhì)刮入一個(gè)直徑150mm的表皿上，注意避光和防塵，在空氣中干燥。當(dāng)用玻璃刮勺研碎，結(jié)晶物質(zhì)不再結(jié)塊時(shí)，于110℃千燥2為，然后將其移入帶有磨口玻璃塞的稱量瓶中。貯于暗處。此鹽含有34.760o。/。)錳中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一01一18批準(zhǔn)1989一02一O1

5、實(shí)施ce8654.7一882.9高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(KMnO,)}0.Olmol/12.9.1配制稱取1.60g高錳酸鉀置于2000ml錐形瓶中，加入1000ml水溶解，放置六天。用玻璃棉或微孔玻璃過濾器(3.3)過濾，濾液保存于棕色玻璃瓶中，混勻。2，9.2標(biāo)定稱取1.4000g高錳酸鉀(2-8)置于250ml錐形瓶中，以少量水潤濕，以下按5.3.1款中，自加人5ml硝酸(2.3)起至5.3.6款進(jìn)行操作，標(biāo)定與測定同時(shí)進(jìn)行。按公式(1)計(jì)算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度:mK34.760.069

6、52·rno100(V一V)25500r，一F式中:?—高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對錳的滴定度，g/ml;。。—稱取高錳酸鉀(2.8)的質(zhì)量,g;V,—滴定空白溶液時(shí)所消耗的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;V,—標(biāo)定時(shí)所消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,.lo3儀器3.1磨口錐形瓶(具有標(biāo)準(zhǔn)磨口)，容積為500ml3.2回流冷凝器:裝在磨口錐形瓶(3.1)上，下口外沿帶有與磨口錐形瓶(3.1)相配套的標(biāo)準(zhǔn)磨口。3.3微孔玻璃過濾器:玻璃砂芯柑渦(4號)或漏斗，容積拍ml3.4電磁攪拌器3.5pH計(jì):配有玻璃和甘汞電

7、極3.6電位滴定儀:配有鉑和甘汞電極3.7攪拌子:用聚四氟乙烯密封的小鋼棒4試樣試樣應(yīng)全部通過0.177mm篩孔.5分析步驟5.1試樣量稱取0.500。B試樣。5.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于250ml錐形瓶巾.加入5m【硝酸(2.3)分解試樣，再加入15ml鹽酸(2.4),0.2ml氫氟酸(2.2)和10ml高氯酸(2.1)5,3.2開始時(shí)緩慢地加熱，然后逐漸升溫至產(chǎn)生濃高氯酸煙。繼續(xù)加熱至呈粘稠糖漿狀。取下，冷卻。5.3.3用20ml鹽酸(2.6)浸取，

8、溫?zé)嶂寥芤撼吻澹盟屑?xì)地沖洗瓶壁，并繼續(xù)加熱幾分鐘，加入100ml熱水，冷卻至室溫。將溶液移入250ml容量瓶中，仔細(xì)用水沖洗用于分解試樣的錐形瓶內(nèi)壁，冷卻。稀釋至刻度，混勻。5.3.4移取50.00ml溶液(5.3.3)于600ml燒杯中，用水稀釋至100ml。加入200ml焦磷酸鈉溶液(2.7)，將燒杯置于電磁攪拌器(3.4)上并放一個(gè)攪拌子(3.7)p5.3.5啟動電磁攪拌器(3.4),用pH計(jì)作指示，逐滴加入鹽酸(2.5)調(diào)節(jié)溶液至p"6.5-7.0。關(guān)閉電磁攪拌器，取出