光學常數(shù)的測量方法.pdf

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1、光學常數(shù)的測量方法第一類方法：?吸收譜方法：適用于透明或吸收吸收較小(α<102~103cm-1）的波段,并直接測量與某一微觀特征吸收過程相聯(lián)系的消光系數(shù)譜K(ω)。?反射譜方法：適用于材料不透明，亦即吸收吸收較大（α>102~103cm-1）的波段。不包含位相信息，原則上這個相位可以通過KK關系得到為獲得完整的光學常數(shù)譜，需要進行KK變換。一般說來，KK變換原則上需要已知全波段上的吸收光譜和反射光譜數(shù)據(jù)，并在光譜測量范圍兩端，尤其是遠紅外波段和遠紫外端對已有光譜測量數(shù)據(jù)作合理外推，同時可以用求和規(guī)則來檢測和論證這種外推以及KK變換結果的合理性。

2、橢圓偏振光譜第二類方法：橢圓偏振光譜法：通過反射光束或透射光束振幅衰減和相位改變的同時測量，它可以經由光譜測量，而不必借助KK變換直接求得被測樣品的光學常數(shù)。一束線偏振光以大角度入射，其s,p分量以不同的強度和相對相移被樣品反射，形成橢圓偏振光。橢圓的形狀和取向依賴于入射光的初始偏振方向，入射角，當然更重要的是依賴于材料表面的性質。測量光偏振態(tài)和s,p方向復振幅比，F(xiàn)resnel方程將各種材料本征性質（介電系數(shù)、厚度等）直接和這些測量量關聯(lián)起來。橢圓偏振光譜其中：對于均勻材料：實際測量時，固定偏振片在0-90o間的某些角度上，旋轉分析器，可得到調

3、制的強度比。橢偏光譜橢圓偏振光譜同步輻射橢偏光譜：掠角入射，高亮度的光源將大大提高信號的強度ANKAinfraredbeamline特殊樣品環(huán)境－變溫研究材料溫度下的相變小結測量方式選擇：根據(jù)樣品情況選擇透射，反射(鏡面，漫反射,ATR),顯微成像，特殊樣品環(huán)境波段樣品準備：根據(jù)樣品情況和測量方式選擇數(shù)據(jù)采集參數(shù)選擇：?檢測器根據(jù)測量波段和需要的靈敏度選擇?分束器和光源根據(jù)測量波段選擇?譜分辨率根據(jù)樣品情況和需要獲得的信息選擇?掃描次數(shù)根據(jù)所需信噪比要求選擇?顯微成像空間分辨率根據(jù)樣品情況和信噪比選擇?波段范圍根據(jù)需要獲得的樣品信息選擇?采集速度

4、根據(jù)檢測器種類選擇數(shù)據(jù)分析基團振動頻率中紅外區(qū)：4000-2500cm-1X-H伸縮振動區(qū)O-H,C-H,N-H2500-2000cm-1三鍵伸縮振動區(qū)C≡C,C≡N2000-1500cm-1雙鍵伸縮振動區(qū)C＝C，C＝O，C＝N1500-600cm-1指紋區(qū)遠紅外區(qū)：重原子振動、分子骨架振動，分子轉動，晶格振動近紅外區(qū)：泛頻和組合帶，通常來自3000-1700cm-1的C-H,N-H,O-H的伸縮振動，數(shù)據(jù)分析在中紅外波段，為了確定分子結構，一些建議：?先觀察譜的高波數(shù)邊(>1500cm-1),集中在主要譜帶上；?列出每個譜帶的可能歸屬；?利用譜

5、的低波數(shù)部分確認結構的可能性；?不要指望指認每一個譜帶；?多峰檢驗，例如：乙醛在1700cm-1附近和2900-2700cm-1范圍內都有峰存在；?尋找正面證據(jù)時也尋找反面證據(jù)，例如：如果在1850-1600cm-1范圍內沒有吸收帶，那么幾乎不可能有羰基存在。?對于帶強度必須小心對待，在一些條件下，即使對于同一個官能團，其強度變化也很明顯。?在考慮峰位小的波數(shù)變化時要特別留意，因為它可能受樣品的形態(tài)(固態(tài)、液體或溶液）影響，溶液中有些譜帶對溶劑非常敏感；?可能的話，不要忘記扣除溶劑吸收帶，它會對樣品譜的分析帶來干擾。數(shù)據(jù)分析－圖譜處理光譜轉換透射

6、光譜轉換采用透射法時，光譜圖兩種表示方式:透射率Transmittance:紅外光透過樣品的光強I和透過背景（通常是空光路）的光強I比值。0IT=×100%I0I1吸光度Absorbance：A=lg=lgIT0透射率光譜可以直觀地看出樣品對紅外光的吸收情況，但透射率光譜的透射率與樣品的質量不成正比關系，不能用于定量分析。而吸光度光譜的吸光度值在一定范圍內與樣品的厚度和樣品的濃度成正比關系。數(shù)據(jù)分析－圖譜處理光譜轉換反射－吸收譜轉換I反射率：R=×100%光譜形狀與透射率表示相似。I0數(shù)據(jù)分析－圖譜處理基線校正實驗測得的譜圖有時會出現(xiàn)漂移、傾斜、

7、彎曲和干涉條紋，例如壓片法測量時顆粒研磨得不夠細而出現(xiàn)的光散射現(xiàn)象，使光譜傾斜；采用糊狀法或液膜法測定透射譜時，在采集背景光譜的光路中沒有放置相同厚度的晶片，造成基線漂移等。人為將光譜基線的進行校正?；€出現(xiàn)干涉條紋的光譜手動校正自動校正干涉條紋光譜的基線校正數(shù)據(jù)分析－圖譜處理校正前手動校正自動校正自動校正校正前手動校正基線有些傾斜光譜的校正基線嚴重傾斜光譜的校正數(shù)據(jù)分析－圖譜處理光譜差減光譜差減是在數(shù)學上將兩個光譜相減，相減得到的光譜叫做差譜或差示光譜。背景扣除法：測試時分別采集樣品的單光束光譜，以及背景的單光束光譜，從樣品單光束光譜中扣除背景

8、的單光束譜，即得到樣品的實際光譜。吸光度光譜差減法：吸光度具有加和性。在混合物光譜中，某一波數(shù)處的總吸光度是該混合物中各組分在該波數(shù)處吸