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1、第35卷 第6期化 工 技 術(shù) 與 開 發(fā)Vol135No162006年06月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryJun12006實(shí)驗(yàn)室與分析敵草隆的液相色譜分析陳櫻玉(廣西化工研究院,廣西南寧 530001) 摘 要:提出用液相色譜法測(cè)定敵草隆的含量,選用甲醇+水作流動(dòng)相,RP—18色譜柱,檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。本方法的回收率在9811%～10112%,標(biāo)準(zhǔn)偏差<11132%,變異系數(shù)<21244%。敵草隆得到較好分離,操作簡(jiǎn)便、實(shí)用,本方法定量分析結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定。 關(guān)鍵詞:液相色
2、譜;敵草隆 中圖分類號(hào):O657172文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):167129905(2006)0620019202 敵草隆為內(nèi)吸傳導(dǎo)型廣譜除草劑,可被植物的根、葉吸收,抑制光合作用中的希爾反應(yīng),對(duì)大多數(shù)一年生和多年生雜草有效。適用于甘蔗、玉米、大[1]豆、花生、高粱、棉花、果園等防除雜草。敵草隆為苯基取代脲類化合物,其測(cè)定方法目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。國內(nèi)以前的產(chǎn)品分析是采用化學(xué)圖1 敵草隆的液相色譜圖法。但化學(xué)法操作繁雜,較費(fèi)時(shí),已經(jīng)不適合現(xiàn)代快速準(zhǔn)確的分析要求。另外,根據(jù)樣品高溫下較易分115 定量分析解的特點(diǎn),氣相色譜法
3、并不理想。筆者通過大量實(shí)11511 標(biāo)樣溶液配制驗(yàn),用液相色譜法對(duì)敵草隆進(jìn)行測(cè)定,選用甲醇+水準(zhǔn)確稱取敵草隆標(biāo)準(zhǔn)樣0105g(準(zhǔn)確至010002作流動(dòng)相,RP218色譜柱,得到較好分離。本方法簡(jiǎn)g)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,便、快速,能進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析,結(jié)果穩(wěn)定。搖勻。吸取1100mL溶液于25mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。1 實(shí)驗(yàn)部分11512 試樣溶液配制111 儀器準(zhǔn)確稱取敵草隆試樣011g(準(zhǔn)確至010002g)Waters高效液相色譜儀,2487紫外檢測(cè)器;色于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋
4、至刻度,溶譜工作站;色譜柱:416mm×250mmRP218不銹鋼解,搖勻,靜置。吸取1100mL上層清液于25mL柱;微量注射器:50μL。容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。112 試劑和溶液11513 測(cè)定敵草隆標(biāo)準(zhǔn)品,實(shí)驗(yàn)室標(biāo)樣,已知含量≥95%;在選定的色譜條件下,待儀器穩(wěn)定后,重復(fù)注入溶劑:甲醇(分析純)。數(shù)針標(biāo)樣溶液,相鄰2針峰面積相對(duì)偏差小于2%[2]113 色譜條件時(shí),按下列順序進(jìn)樣:標(biāo)樣溶液,試樣溶液,試樣流動(dòng)相:甲醇+水=50+50;流速:110溶液,標(biāo)樣溶液。-1mL·min;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm;靈敏度:1
5、10;進(jìn)樣11514 計(jì)算量:20μL;保留時(shí)間:敵草隆約615min。將測(cè)得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣114 定性分析溶液中敵草隆的峰面積進(jìn)行平均。敵草隆的質(zhì)量百敵草隆的典型色譜圖如圖1所示。分含量X按下式計(jì)算:收稿日期:2006202221 化 工 技 術(shù) 與 開 發(fā) 第2035卷r2×m1準(zhǔn)品,測(cè)其含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見表2。X=×Pr1×m2表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果式中:r1—標(biāo)樣溶液中敵草隆峰面積的平均值;測(cè)定加入量測(cè)得量平均值回收率項(xiàng)目/mg/mg/mg/%
6、r2—試樣溶液中敵草隆峰面積的平均值;51051055109510351065107510610112m1—敵草隆標(biāo)樣的質(zhì)量,g;10109190918091959188917891869816敵草隆151014190141831418714180141821418498193m2—試樣的質(zhì)量,g;201019188191822010519190191801918999145P—敵草隆標(biāo)樣的純度,%。214 線性關(guān)系測(cè)定2 結(jié)果與討論配制一系列標(biāo)樣濃度,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以敵草隆峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到較211 色譜
7、條件的選擇好的線性關(guān)系。線性方程y=127842495x-55153,通過對(duì)敵草隆樣品溶液做波長(zhǎng)掃描及條件試相關(guān)系數(shù)r=019995。驗(yàn),樣品溶液在254nm處有較好的吸收,能與其它雜質(zhì)分離。用甲醇+水作流動(dòng)相可得到較好的峰3 結(jié)論形。由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,本方法有較好的精密度212 方法精密度試驗(yàn)和準(zhǔn)確度,測(cè)定敵草隆的含量,得到較好的分離,能取同一個(gè)試樣樣品,在選定的色譜條件下,測(cè)定滿足生產(chǎn)質(zhì)量控制要求。敵草隆的含量,結(jié)果見表1。參考文獻(xiàn):表1 液相色譜測(cè)定結(jié)果[1]劉長(zhǎng)令1世界農(nóng)藥大全·除草劑卷[M]1北京:化學(xué)工測(cè)定測(cè)定平均標(biāo)
8、準(zhǔn)變異業(yè)出版社,200213871值值偏差系數(shù)項(xiàng)目/%/%/%/%[2] 農(nóng)藥檢定所1農(nóng)藥分析(第三版)[M]1北京:化學(xué)工業(yè)出版社,19911501355011150150敵草隆5014511132212445018350145[3] 鄭用熙1分
