納米粉體的制備方法.docx

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1、納米粉體的制備方法一、納米粉體應(yīng)具備的特性1、化學(xué)成分配比準(zhǔn)確：盡量符合化學(xué)計(jì)量，避免燒結(jié)出現(xiàn)液相或阻礙燒結(jié)；2、純度高：出現(xiàn)液相或影響電性能；3、成分分布均勻：尤其微量摻雜；4、粒度要細(xì)，尺寸分布范圍要窄；結(jié)構(gòu)均勻，密度高；5、無團(tuán)聚體：軟團(tuán)聚，硬團(tuán)聚。二、制備方法分類化學(xué)法化學(xué)法是指通過適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)反應(yīng)，從分子、原子、離子出發(fā)制備納米物質(zhì)，它包括化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)氣相冷凝法、溶膠一凝膠法、水熱法、沉淀法、冷凍干燥法等。化學(xué)氣相沉積(CVD)是迄今為止氣相法制備納米材料應(yīng)用最為廣泛的方法，該方法是在一個(gè)加熱的襯底上

2、，通過一種或幾種氣態(tài)元素或化合物產(chǎn)生的化學(xué)元素反應(yīng)形成納米材料的過程，該方法主要可分成熱分解反應(yīng)沉積和化學(xué)反應(yīng)沉積。該法具有均勻性好，可對整個(gè)基體進(jìn)行沉積等優(yōu)點(diǎn)。其缺點(diǎn)是襯底溫度高。隨著其它相關(guān)技術(shù)的發(fā)展，由此衍生出來的許多新技術(shù)，如金屬有機(jī)化學(xué)缺陷相沉積、熱絲化學(xué)氣相沉積、等離子體輔助化學(xué)氣相沉積門、等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積及激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積等技術(shù)。化學(xué)氣相冷凝法(CVC)主要通過有機(jī)高分子熱解獲得納米粉體，具體過程是先將反應(yīng)室抽到410Pa-或更高真空度，然后注入惰性氣體He，使氣壓達(dá)到幾百帕斯卡，反應(yīng)物和載

3、氣He從外部系統(tǒng)先進(jìn)入前部分的熱磁控濺射CVD裝置由化學(xué)反應(yīng)得到反應(yīng)物產(chǎn)物的前驅(qū)體，然后通過對流達(dá)到后部分的轉(zhuǎn)筒式驟冷器，用于冷卻和收集合成的納米微粒?；瘜W(xué)沉淀法是在金屬鹽類的水溶液中控制適當(dāng)?shù)臈l件使沉淀劑與金屬離子反應(yīng)，產(chǎn)生水合氧化物或難溶化合物，使溶液轉(zhuǎn)化為沉淀，然后經(jīng)分離、干燥或熱分解而得到納米級超微粒?；瘜W(xué)沉淀法可分為直接沉淀法、均勻沉淀法、共沉淀法和醇鹽水解沉淀法。物理法早期的物理制備方法是將較粗的物質(zhì)粉碎，如低溫粉碎法、超聲波粉碎法、沖擊波粉碎法、蒸氣快速冷卻法、蒸氣快速油面法等等。近年來發(fā)展了一些新的物

4、理方法，如旋轉(zhuǎn)涂層法將聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于轉(zhuǎn)速不同，可以得到不同的空隙度．然后用物理氣相沉積法在其表面上抗積一層膜，經(jīng)過熱處理，即可得到納米顆粒的陣列。這些方法我們統(tǒng)稱為物理凝聚法，物理凝聚法主要分為：（1）真空蒸發(fā)靛聚法將原料用電弧高頻或等離子體等加熱，使之氣化或形成等離子體，然后驟冷，使之凝結(jié)成納米微粒。其粒徑可通過改變通入惰性氣體的種類、壓力、蒸發(fā)速率等加以控制，粒徑可達(dá)1—100nm。具體過程是將待蒸發(fā)的材料放人容器中的柑鍋中，先抽到410Pa-或更高的真空度，然后注人少量的惰性氣體或性2N、3NH

5、等載氣，使之形成一定的真空條件，此時(shí)加熱，使原料蒸發(fā)成蒸氣而凝聚在溫度較低的鐘罩壁上，形成納米微粒。（2）等離子體蒸發(fā)凝聚法把一種或多種固體顆粒注人惰性氣休的等離子體中，使之通過等離子體之間時(shí)完全蒸發(fā)，通過驟冷裝置使蒸氣奴聚制得納米微粒。通常用于制備含有高熔點(diǎn)金屬合金的納米微粒，如Fe-A1,Nb-Si等。此法常以等離子體作為連續(xù)反應(yīng)器制備納米微粒。綜上所述，物理方法通常采用光、電等技術(shù)使材料在真空或惰性氣氛中蒸發(fā)，然后使原子或分子形成納米顆粒，它還包括球磨、噴霧等以力學(xué)過程為主的制備技術(shù)。物理法的特點(diǎn)是：操作簡單，

6、成本低，但產(chǎn)品純度不高，顆粒分布不均勻，形狀難以控制。物理化學(xué)方法實(shí)踐中一般不會(huì)只用物理方法或者只用化學(xué)方法，也有好多結(jié)合了物理和化學(xué)兩學(xué)科的方法，主要有以下方法。（1）熱等離子體法該法是用等離子體將金屬等粉末熔融、蒸發(fā)和冷凝以制成納米微粒，是制備高純、均勻，粒徑小的氧化物、氮化物、碳化物系列。金屬系列和金屬臺(tái)金系列納米微粒的最有效方法。例如用電弧法混合等離子體，這種方法法彌補(bǔ)了傳統(tǒng)等離子體法存在的等離子槍壽命短、功率小、熱效率低等缺點(diǎn)。（2）激光加熱蒸氣法以激光為快速加熱熱源，使氣相反應(yīng)物分子內(nèi)部很快地吸收和傳遞能

7、量，在瞬間完成氣體?反應(yīng)的成核、長大和終止．該法可迅速生成表面潔凈、粒徑小于50納米，粒度均勻可控的納米微粒。（3）輻射合成法用輻射臺(tái)成法制備納米材料具有明顯的特點(diǎn)：一般采用g射線輻照較大濃度的金屬鹽溶液。制備工藝簡單，可在常溫常壓下操作，并且制備周期短，產(chǎn)物粒度易控制，一般可得10納米左右的粉末，產(chǎn)率也較高，不僅可制備純金屬粉末，還可制備氧化物、硫化物納米粒子及納米復(fù)臺(tái)材料，通過控制條件可制備非晶粉末所以納米材料的輻射法制備近年來得到了很大的發(fā)展。生物法植物質(zhì)合成的納米粒子具有尺寸分布窄、穩(wěn)定性高、生物相容性好、產(chǎn)

8、率高和成本低等優(yōu)點(diǎn)為未來在生物醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用提供了極大的潛質(zhì)。如果可以使用一些低經(jīng)濟(jì)價(jià)值的農(nóng)副廢棄物作為合成納米粒子的原料，變廢為寶，將更具可循環(huán)經(jīng)濟(jì)意義。納米微粒的制備除上述方法外，還有一些其他新方法，如模板臺(tái)成法，自組裝法，有序LB膜法等。