常見陰離子的分離、鑒定.pdf

《常見陰離子的分離、鑒定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、實驗24常見陰離子的分離、鑒定一、實驗目的1.熟悉常見陰離子的有關(guān)分析特性。2.掌握常見陰離子的分離、鑒定原理和方法。二、實驗原理IIIA族到ⅦA族的22種非金屬元素在形成化合物時常常生成陰離子，陰離子可分為簡單陰離子和復雜陰離子，簡單陰離子只含有一種非金屬元素，復雜陰離子是由兩種和兩種以上元素構(gòu)成的酸根或配離子。形成陰離子的元素雖然不多，但是同一元素常常不止形成一種陰離子。例如：由S就2-2－2－2－2－－－可以構(gòu)成S、SO3、SO4、S2O3、S2O8等常見的陰離子；由N也可以構(gòu)成NO3、NO2等等，存在形式不同，性質(zhì)各異，所以分析結(jié)果要求知道元素及其存在形式。大多數(shù)陰離子在分析鑒定中彼此

2、干擾較少，而且可能共存的陰離子不多，許多陰離子還有特效反應，故常采用分別分析法。只有當先行推測或檢出某些離子有干擾時才可適當?shù)剡M行掩蔽或分離。在進行混合陰離子的分析鑒定時，一般是利用陰離子的分析特性進行初步試驗，確定離子存在的可能范圍，然后進行個別離子的鑒定。陰離子的分析特性主要有：（1）低沸點酸和易分解酸的陰離子與酸作用放出氣體或產(chǎn)生沉淀，利用產(chǎn)生氣體的物理化學性2－2－2－2－－質(zhì)（表3-2），可初步推斷陰離子CO3、SO3、S2O3、S、NO2是否存在。表3-2陰離子與酸反應的現(xiàn)象與推斷觀察到的現(xiàn)象(有氣泡產(chǎn)生)可能的結(jié)果備注氣體的氣體的氣體發(fā)生氣體的性質(zhì)存在的陰離子顏色氣味組成發(fā)生氣體

3、時產(chǎn)生咝咝聲，2－無色無臭CO2CO3SO2也能使石灰水變渾濁并使石灰水變渾濁2－室息性使I2-淀粉溶液或稀SO3H2S也能使I2-淀粉溶液無色SO2燃硫味KMnO溶液褪色SO2－(同時析出S)或稀KMnO4溶液褪色4232－無色腐蛋氣味使Pb(Ac)2試紙變黑色H2SS刺激性NO－棕色NO2臭味NO2－－－－（2）除堿金屬鹽和NO3、ClO3、ClO4、Ac等陰離子形成的鹽易溶解外，其余的鹽類大多數(shù)是難溶的。目前一般多采用鋇鹽和銀鹽的溶解性差別，將常見15種陰離子分為3組，見表3-3。由此可確定整組離子是否存在。－2－2－3－（3）除Ac、CO3、SO4和PO4外，絕大多數(shù)陰離子具有不同程度

4、的氧化還原性，在溶液2－2－2中可能相互作用，改變離子原來的存在形式。在酸性溶液中，強還原性的陰離子SO3、S2O3、S－可被I2氧化。利用加入I2-淀粉溶液后是否褪色，可判斷這些陰離子是否存在。用強氧化劑KMnO4－－與之作用，若紅色消失，還可能有Br、I弱還原性陰離子存在。如紅色不消失，則上述還原性陰離－－+－子都不存在。Cl的還原性更弱，只有在Cl和H濃度較大時，Cl才能將KMnO4還原。1表3-3常見15種陰離子的分組組別組試劑組內(nèi)陰離子特征2－2－2－2－2－BaCl2(中性CO3、SO4、SO3、S2O3、SiO3、鋇鹽難溶于水(除BaSO4外其他鋇鹽第一組3－3－3－或弱堿性)P

5、O4、AsO4、AsO3(濃溶液中析出)溶于酸)；銀鹽溶于HNO3AgNO3(稀、銀鹽難溶于水和?。?－第二組Cl、Br、I、S冷HNO3)HNO3(Ag2S溶于熱HNO3)－－－第三組無組試劑NO2、NO3、Ac鋇鹽和銀鹽都溶于水－－在酸性溶液中氧化性陰離子NO2可氧化I成為I2，使淀粉溶液變藍，用CCl4萃取后，CCl4層－3－－呈現(xiàn)紫紅色，而NO3只有濃度大時才有類似反應。AsO4氧化I成為I2的反應是可逆的，若在中3－3－性或弱堿性時I2能氧化AsO3生成AsO4。根據(jù)以上陰離子的分析特性進行初步試驗，可以對試液中可能存在的陰離子作出判斷，然后根據(jù)存在離子性質(zhì)的差異和特征反應進行分

6、別鑒定。常見15種陰離子的初步試驗步驟及反應概況列于表3-4中。表3-4常見15種陰離子的初步試驗試還原性陰離子試驗發(fā)生氣體BaCl2氧化性陰結(jié)劑AgNO3或沉淀試驗(中性或I2-淀粉KMnO4離子試驗果(稀NHO3)(稀H2SO4)弱堿性)(稀H2SO4)(稀H2SO4)KI(稀H2SO4,CCl4)陰離子2－SO4+2－SO3++++2－S2O3+（+）+++2－CO3++3－PO4+3－AsO4++3－AsO3（+）+2－SiO3（+）+－Cl+（+）－Br++－I++2－S++++－NO2+++－NO3（+）－Ac+注：“+”為有反應現(xiàn)象；“（+）”為試驗現(xiàn)象不明顯，只有陰離子濃度大時

7、才發(fā)生反應。2三、實驗用品儀器與材料：試管、離心試管、燒杯、點滴板、酒精燈、pH試紙、KI-淀粉試紙、Pb(Ac)2試紙、離心機。固體試劑：PbCO3、NaNO2、FeSO4·7H2O、鋅粉。－1－1－1－1－1酸堿溶液：HCl(2.0mol·L，6.0mol·L，濃)、H2SO4(1.0mol·L，3.0mol·L，6.0mol·L，－1－1－1－1濃)、HNO3(2.0mol·L，6.0mol