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《分析化學(xué) 第09章 重量分析法.ppt》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第09章重量分析法9.1重量法概述9.2沉淀溶解度及影響因素9.3沉淀的類型和沉淀形成過程9.4影響沉淀純度的主要因素9.5沉淀?xiàng)l件的選擇9.6有機(jī)沉淀劑19.1重量分析法概述9.1.1重量分析法：通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分含量的分析方法。a.沉淀法Si，S，Ni等測定b.氣化法(揮發(fā)法)例小麥干小麥,減輕的重量即含水量或干燥劑吸水增重c.電解法例Cu2+Cu，稱量鉑網(wǎng)增重105℃烘至恒重+2ePt電極上9.1.2分類9.1.3特點(diǎn)：準(zhǔn)確度高(Er:0.1%)；費(fèi)時(shí)，繁瑣，不適合微量組分(S，Si,Ni的仲裁分析仍用重量法）29.1.4幾個(gè)概念(1)沉淀重量分析法
2、：利用沉淀反應(yīng)，將待測組分以沉淀形式析出，經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后，轉(zhuǎn)化成稱量形式，通過稱量其質(zhì)量測定含量的方法。(2)沉淀形式：沉淀的化學(xué)組成稱～(3)稱量形式：沉淀經(jīng)烘干或灼燒后，供最后稱量的化學(xué)組成稱～39.1.5沉淀重量法的分析過程和要求(1)分析過程待測離子沉淀劑沉淀形式處理過程稱量形式過濾8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗滌灼燒過濾烘干Ca2++C2O42-CaC2O4?2H2O↓CaO洗滌灼燒過濾烘干試樣溶液+沉淀劑沉淀形式↓稱量形式洗滌(灼燒)注：稱量形式與沉淀形式可以相同，也可以不同4(2)對(duì)沉淀形的要求沉淀的溶解度小,保證沉淀完全；
3、易于過濾和洗滌；沉淀要純凈，帶入的雜質(zhì)要盡可能少；易于轉(zhuǎn)化為稱量形式。確定的化學(xué)組成；---定量基礎(chǔ)穩(wěn)定，不易吸收空氣中的水分和二氧化碳；摩爾質(zhì)量大。---減少稱量誤差(3)對(duì)稱量形的要求5Al3+Al2O3濾洗1200℃灼燒200℃烘干0.1000g1.704gEr=0.012%0.1888gEr=0.11%摩爾質(zhì)量大---減少稱量誤差E=0.0002g6重量分析的誤差沉淀不完全沉淀被玷污過濾和洗滌沉淀時(shí)引入的誤差烘干和灼燒沉淀時(shí)引入的誤差79.1.6重量分析的計(jì)算和應(yīng)用示1、換算因數(shù)（F）：待測組分的摩爾質(zhì)量和稱量形式的質(zhì)量之比是常數(shù)，通常稱為換算因數(shù)。換算因數(shù)可根據(jù)有
4、關(guān)化學(xué)式求得a,b是使分子和分母所含欲測元素原子個(gè)數(shù)相等而考慮的系數(shù)82.結(jié)果的計(jì)算1)稱量形式與被測組分形式一樣2)稱量形式與被測組分形式不一樣a,b是使分子和分母所含欲測元素原子個(gè)數(shù)相等而考慮的系數(shù)9例：待測組分沉淀形式稱量形式FCl-AgClAgClFeFe(OH)3Fe2O3Fe3O4Fe(OH)3Fe2O3FeS2中的FeBaSO4BaSO4Na2SO4BaSO4BaSO4As2O3Ag3AsO4AgCl10例：分析某礦石中的Cr2O3含量時(shí)，把Cr轉(zhuǎn)變?yōu)锽aCrO4沉淀。設(shè)稱取0.5000g試樣，然后得BaCrO4質(zhì)量為0.2530g。求此礦中Cr2O3的百分含
5、量。解：119.2.1溶解度與溶度積9.2沉淀溶解度及影響因素1.固有溶解度和溶解度2.活度積和溶度積3.溶解度與溶度積關(guān)系4.條件溶度積121.固有溶解度和溶解度固有溶解度s0：微溶化合物的分子溶解度稱為～溶解度s：難溶化合物在水溶液中的濃度，為水中分子濃度和離子濃度之和MA（固）MA（水）M++A-沉淀平衡以分子形式溶解進(jìn)一步解離132.活度積和溶度積MA（固）MA（水）M++A-K0sp=aM+·aA-Ksp=[M+][A-]=K0spgM+gA-K0sp為該微溶化合物的活度積常數(shù)，簡稱活度積。只與t有關(guān)Ksp稱為微溶化合物的溶度積常數(shù)，簡稱溶度積。與t,I有關(guān)一般不
6、考慮離子強(qiáng)度的影響，書后表中數(shù)據(jù)為活度積。143．溶解度與溶度積關(guān)系MmAnmMn++nAm-MAM++A-Ksp=[M+][A-]=K0spgM+gA-154.條件溶度積K′sp≥Ksp≥K0spMA(固)?M++A-OH-LMOH●●●ML●●●H+HA●●●[M+′][A-′]Ksp=K0spgM+gA-169.2.2影響沉淀溶解度的因素1.同離子效應(yīng)2.鹽效應(yīng)3.酸效應(yīng)4.配位效應(yīng)5.影響s的其他因素—減小溶解度—增大溶解度171.同離子效應(yīng)：—減小溶解度當(dāng)沉淀達(dá)平衡后，若向溶液中加入組成沉淀的構(gòu)晶離子試劑或溶液，使沉淀溶解度降低的現(xiàn)象稱為～構(gòu)晶離子：組成沉淀晶體的
7、離子稱為～討論：過量加入沉淀劑，可以增大構(gòu)晶離子的濃度，降低沉淀溶解度，減小沉淀溶解損失過多加入沉淀劑會(huì)增大鹽效應(yīng)或其他配位副反應(yīng),而使溶解度增大沉淀劑用量：一般——過量50%～100%為宜非揮發(fā)性——過量20%～30%18解：例：用BaSO4重量法測定SO42-含量時(shí)，以BaCl2為沉淀劑，計(jì)算等量和過量0.01mol/L加入Ba2+時(shí)，在200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解損失。192.鹽效應(yīng)：—增大溶解度溶液中存在大量強(qiáng)電解質(zhì)使沉淀溶解度增大的現(xiàn)象。討論：注：沉淀溶解度很小時(shí)，常忽略鹽效應(yīng)沉淀溶解度很大，且溶
