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《無機(jī)材料制備實(shí)驗(yàn)溶膠凝膠法合成莫來石.doc》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、溶膠凝膠法合成莫來石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉莫來石具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、電絕緣性和化學(xué)穩(wěn)定性，高的抗蠕變性和抗熱震穩(wěn)定性，低的熱傳導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)及高溫環(huán)境中優(yōu)良的紅外透過性等。莫來石陶瓷作為一種高溫結(jié)構(gòu)材料也受到越來越多的重視，此外，莫來石陶瓷在光學(xué)、電子等方面的應(yīng)用，也引起人們的極大興趣。莫來石有天然產(chǎn)物，但其含量和純度均不能滿足工業(yè)需要，為了獲得高純超細(xì)的莫來石原料，人們研究了一些特殊的合成工藝。如水解沉淀法，溶膠－凝膠法，成核生長法，噴霧熱分解法，Al2O3和SiO2超細(xì)粉末直接合成等。溶膠凝膠法制備超細(xì)粉，是在液相中進(jìn)行的，混合比較均勻，初始原料在液相中水解成水解產(chǎn)物的各種
2、聚合體，各種聚合體進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為凝膠。因凝膠比表面積很大，表面能高，與利用粉體之間固相反應(yīng)的傳統(tǒng)工藝相比，凝膠顆粒自身燒結(jié)溫度低，其工藝上的優(yōu)勢對陶瓷粉體的工業(yè)生長具有重要的意義。粉料制備過程中無需機(jī)械混合，化學(xué)成分較均勻。由于轉(zhuǎn)化溫度低，可得超細(xì)粉末。本實(shí)驗(yàn)采用溶膠－凝膠法合成莫來石微粉。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解溶膠-凝膠法制備莫來石粉末的過程與原理；2.掌握溶液中鋁含量的測定方法；3.掌握溶膠粘度的測定方法；4.學(xué)會用紅外光譜初步測試無機(jī)粉末物相；5.掌握用激光粒度儀測試無機(jī)粉末粒度；6.掌握利用差熱-熱重聯(lián)用儀研究樣品在溫度變化過程中所發(fā)生的物理化學(xué)變化。二、實(shí)驗(yàn)原理在正硅酸乙酯（TEOS
3、）加入水，TEOS開始水解反應(yīng)，H+取代了TEOS中的烷基（-C2H5），隨著水解的進(jìn)行，發(fā)生聚合，小分子不斷聚集成大分子，反應(yīng)在宏觀上就是粘度不斷增大。由于溶膠中存在大量Al3+，且Al3+有一定奪氧能力，當(dāng)溶膠聚合，逐漸形成三維網(wǎng)絡(luò)時，大部分Al3+進(jìn)入Si-O網(wǎng)絡(luò)中，一部分Al3+參與結(jié)構(gòu)，形成復(fù)雜的-Si-O-Al-O三維無軌網(wǎng)絡(luò)。其水解縮聚機(jī)理如下：為加快凝膠化的速度，加入酸或堿作為催化劑，形成復(fù)雜的-Si-O-Al-O三維無軌網(wǎng)絡(luò)凝膠經(jīng)過干燥與燒結(jié)過程，得到莫來石粉末。三、實(shí)驗(yàn)原料與儀器（1）硝酸鋁的溶解：硝酸鋁、電子天平、恒溫磁力攪拌機(jī)、磁子、去離子水、100ml容量瓶、25
4、0ml燒杯、250ml細(xì)口試劑瓶（2）硝酸鋁溶液中鋁含量的測定：PAN指示劑（0.2gPAN溶于100ml乙醇中）、pH=4.2的HAc-NaAc緩沖溶液、0.1mol/L硫酸銅溶液、250ml錐形瓶、0.1mol/L硫酸銅溶液、0.01mol/L的EDTA標(biāo)液、250ml容量瓶、電爐、量筒、酸式滴定管、鐵架臺、1ml吸量管、250ml細(xì)口試劑瓶、吸耳球、蝴蝶夾（3）制備硅鋁溶膠及莫來石粉末：正硅酸乙酯（TEOS）、鹽酸（0.1mol/L）、去離子水、無水乙醇、電子天平、恒溫磁力攪拌機(jī)、磁子、燒杯、吸量管、量筒、溫度計、恒溫水浴、干燥箱、快速升溫箱式爐、粘土坩堝、研缽、保鮮膜、鐵架臺、十字
5、夾、萬能夾（4）硅鋁溶膠粘度測量：烏氏粘度計、精密溫度計、秒表、恒溫水浴、10ml移液管、止水夾、乳膠管、十字夾、燒瓶夾、50ml燒杯（5）粒度測量：激光粒度儀，蒸餾水（6）紅外光譜：紅外光譜分析儀（7）差熱－熱重分析：差熱-熱重聯(lián)用儀四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.硝酸鋁Al(NO3)3﹒9H2O的溶解用電子天平稱量30.0g結(jié)晶硝酸鋁Al(NO3)3·9H2O，放入200ml的小燒杯中，加入適量的去離子水，用磁力攪拌機(jī)不停攪拌，直至硝酸鋁完全溶解。將硝酸鋁溶液移入100ml的容量瓶中，得到濃度約為0.8mol/L的硝酸鋁溶液。2.硝酸鋁溶液中鋁含量的測定A.硫酸銅標(biāo)液的配制及標(biāo)定配制：移取實(shí)驗(yàn)室提供的
6、0.1mol/L的硫酸銅溶液25mL配制250mL，則所得溶液的濃度約0.01mol/L。標(biāo)定：（1）從滴定管放出20mL（準(zhǔn)確讀下體積）的EDTA標(biāo)液置于錐形瓶中。（2）加入pH=4.2HAc-NaAc緩沖液15mL，加入5～6滴2g/L的PAN指示劑。（3）以代標(biāo)的硫酸銅溶液滴定至溶液的顏色為紫紅色為終點(diǎn)，準(zhǔn)確記下消耗的硫酸銅標(biāo)液體積。（4）計算硫酸銅溶液的濃度。B.鋁含量的測定配制：取配制的約為0.8mol/L的硝酸鋁溶液2.50ml配制成250ml，則所得溶液的濃度約為0.008mol/L。標(biāo)定：（1）移取經(jīng)過稀釋濃度約為0.008mol/L硝酸鋁溶液50ml置于250ml錐形瓶中
7、。（2）加入一定量的EDTA（0.01）標(biāo)液50mL，加熱至70℃左右。（3）加入15mLpH=4.2HAc-NaAc緩沖液，煮沸2分鐘，取下冷卻至約80℃。（4）補(bǔ)加上述緩沖液10mL，加PAN指示劑5～6滴（此時溶液顏色為黃色）。（5）用0.01mol/L硫酸銅標(biāo)液返滴定至溶液呈紫紅色為終點(diǎn)，記錄硫酸銅用量。（6）計算硝酸鋁溶液的濃度（經(jīng)過稀釋的與原先配制的）。3.正硅酸乙酯（TEOS）的預(yù)水解溶膠配比對溶膠-凝膠過
