釩鐵化學(xué)分析方法釩量的測(cè)定.doc

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1、釩鐵化學(xué)分析方法過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定釩量編號(hào)：版本：第一版編制：檢化驗(yàn)室日期：2009年08月01日審核：陶偉志日期：2009年08月05日批準(zhǔn)：張曉波日期：2009年08月14日生效日期：2009年08月15日分發(fā)號(hào)：文件更改一覽表序號(hào)更改狀態(tài)更改頁(yè)更改條款更改部門(mén)審核批準(zhǔn)生效日期釩鐵化學(xué)分析方法過(guò)硫酸銨氧化容量法測(cè)定釩量1范圍本操作規(guī)程適用于釩鐵中釩量的測(cè)定，測(cè)定范圍：≤85.00%。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)

2、容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則3方法提要試料用硫酸、磷酸和硝酸混酸溶解，以過(guò)硫酸銨氧化釩，加熱分解過(guò)量的過(guò)硫酸銨，以N—苯基代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定釩。4試劑4.1碳酸鈉。4.2硫酸（ρ1.84g/mL），（1+1），（1+4）。4.3磷酸（ρ1.69g/mL）。4.4硝酸（ρ1.42g/mL）。4.5過(guò)硫酸銨：250g/L。4.6硫酸+磷酸

3、+硝酸混合酸：于500mL水中在不斷攪拌下緩緩加入400mL硫酸，稍冷，加100mL磷酸，加60mL硝酸。4.7N—苯基代鄰氨基苯甲酸2g/L：稱取0.2g苯代鄰氨基苯甲酸及0.2g碳酸鈉溶于水，并稀至100mL，混勻。4.8二苯胺磺酸鈉：2g/L。4.9重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L4.10硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.0500mol/L）：稱取硫酸亞鐵銨19.61g溶于冷硫酸（5+95）溶液中，并以硫酸（5+95）稀釋至1000mL，放置過(guò)夜，標(biāo)定后使用。4.11硫酸亞鐵銨

4、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：移取20.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/6K2Cr2O7）=0.0500mol/L三份，分別置于250mL錐形瓶中，加20mL硫酸（1+3）、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，接近終點(diǎn)時(shí)加2滴N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)滴定溶液至紫紅色消失為終點(diǎn)。三份溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)，極差值不超過(guò)0.05mL，取其平均值。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按下式計(jì)算：式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L;V——滴定所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)校正后的平均體積，mL。5試料試料

5、應(yīng)通過(guò)0.177mm篩孔。6分析步驟稱取試料0.1000g～0.2000g于500mL三角瓶中，加50mL混酸（硫酸+磷酸+硝酸）加熱溶解，驅(qū)盡氮氧化物，取下，以水稀釋至100mL，加20mL過(guò)硫酸銨（250g/L）煮沸至冒大氣泡，再煮沸2分鐘，取下冷卻，加3滴N—苯基代鄰氨基苯甲酸（2g/L），立即用硫酸亞鐵銨標(biāo)液滴至由紫色至亮綠色。7分析結(jié)果及表示m式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.05094——釩的毫摩爾質(zhì)量；m——試料重，g。8不確定度的

6、評(píng)定按《測(cè)量不確定度評(píng)定實(shí)施細(xì)則》執(zhí)行